24小时热门版块排行榜    

查看: 3986  |  回复: 18

hhf881203

新虫 (小有名气)

[求助] 纳米二氧化硅制备 已有1人参与

最近采用酸催化的方法制备了纳米二氧化硅,制备出来的溶胶是透明的,陈化后也能得到二氧化硅。但是我想做SEM看下粒径大小,SEM制样的方法是:用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜,而不是颗粒,溶胶我也用乙醇稀释了。把样品直接用真空冷冻干燥箱干燥再用那个粉末做SEM,看到的颗粒都是一块块形状不是球形的东西,请问各位,这个要做SEM该怎么制样呢?
本人菜鸟,请各位大侠帮帮忙啊!!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hhf881203

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kitixiaomao at 2012-06-29 12:52:39
应该是你反应后的残夜清洗不干净造成的。 建议多清洗几次。同时看SEM时可以尝试使用硅基板,效果会更好。因为二氧化硅和玻璃本质上材料是一样的。

我就用的HCl和水啊,残液也就这几种吧,都是很容易挥发的东西。那个溶胶状态下我怎么清洗呀?
7楼2012-06-29 13:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hgxy2010

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by hhf881203 at 2012-06-29 22:47:46
粒径应该不是很大的,既然形成的是溶胶,那就是纳米级的吧?
浓度大的问题,我也是用稀释过的溶胶,再稀释一下吧。
那个浓度大小的问题只有看了电镜才知道吗?做电镜之前可不可以大概判断下...

稀释浓度我一般是从能看到溶液颜色到几乎看不到为止
10楼2012-06-29 21:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜
就是这样制样的哈!你看了SEM?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-06-29 07:53:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhywell22

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我怀疑是你酸水解不完全 成网络结构,多加点水再水解试试,

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-06-29 08:34:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhf881203

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-29 07:53:20
用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜
就是这样制样的哈!你看了SEM?

对啊!看了SEM,是那种像龟裂一样的膜~是不是还是浓度太大了,一般要稀释成多少个倍数呀
4楼2012-06-29 10:19:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhf881203

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhywell22 at 2012-06-29 08:34:14
我怀疑是你酸水解不完全 成网络结构,多加点水再水解试试,

我是按照那个stober法配比制备的,那个正硅酸乙酯应该不会水解不完全吧?
我再加点水试试~
5楼2012-06-29 10:35:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kitixiaomao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是你反应后的残夜清洗不干净造成的。 建议多清洗几次。同时看SEM时可以尝试使用硅基板,效果会更好。因为二氧化硅和玻璃本质上材料是一样的。
6楼2012-06-29 12:52:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hgxy2010

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得两种可能,1.粒径太大,无法挂样,出现的都是像杂质一样的膜2.就是你浓度太大
8楼2012-06-29 18:14:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhf881203

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hgxy2010 at 2012-06-29 18:14:52
我觉得两种可能,1.粒径太大,无法挂样,出现的都是像杂质一样的膜2.就是你浓度太大

粒径应该不是很大的,既然形成的是溶胶,那就是纳米级的吧?
浓度大的问题,我也是用稀释过的溶胶,再稀释一下吧。
那个浓度大小的问题只有看了电镜才知道吗?做电镜之前可不可以大概判断下
9楼2012-06-29 20:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hhf881203 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:52 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:30 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:35 by YHiw1gou1Eda
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 10:51 by YHiw1gou1Eda
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 10:18 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-10 09:23 by 1yv6QACPoY1E
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-10 01:40 by FChKX8meu1ds
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-09 13:26 by Equinoxhua
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见