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xuaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相?

本人是新手,金币也很可怜,希望各位高手多多给点建议!
最近一段时间一直在用溶胶凝胶(柠檬酸)法做催化剂,制备中氨水调PH,但做出来的没有晶相,
而且前期在120度空气下处理36h感觉柠檬酸烧不完全,然后在氮气氛下600度烧2h,做XRD竟然没有晶相。不知是为什么。是我烧的有问题还是柠檬酸的量也会对其有影响,希望大家多多指点。。。。
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

xuaixin: 回帖置顶 2012-07-11 08:23:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by xuaixin at 2012-06-29 10:59:40
麻烦您帮我分析一下,xrd应该是无定形的,但TEM同一物质照得同样的区域,测出来又很小的粒子又有比较大的粒子,难道是小粒子团聚成成的?或者那些小粒子是我没有少干净的柠檬酸。。希望高手指点啊。。
b4/0b/149119 ...

不好意思,忘了个问题,
第一个是50nm,也就是每个小颗粒几纳米
第二个是200nm,颗粒大小为300-400纳米左右
开心、充实每一天
13楼2012-06-29 11:02:14
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

我又仔细看了一下TEM图,因为我照电镜的时候有好多区域都好厚好黑打不透。所以开始几张是选的黑色区域的薄的边沿照的,是有很小的2-3纳米的颗粒一片.后面照电镜的时候发现有一个薄区照了一下,发现由300-400nm不同颗粒不同形状的大颗粒组成,有的颗粒表面还有黑色的小点点(也就几纳米)。那后面的大颗粒是小颗粒团聚成的,还是小颗粒是未烧干净的柠檬酸变成的碳啊?希望高手能帮忙分析一下,不胜感激!
开心、充实每一天
10楼2012-06-26 09:29:57
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普通回帖

xuaixin

银虫 (初入文坛)

,大家给点看法吧!
开心、充实每一天
2楼2012-06-25 08:38:32
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xjliu

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xuaixin: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:08:12
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-06-25 15:49:17
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

可是我做的TEM看到的粒子大小有300多nm,应该不会是粒子太小。而且测过其性能了,确实没有活性。您能帮我分析一下没有晶相可能其他原因吗?像柠檬酸的量,焙烧条件不对都会有可能吗?
开心、充实每一天
4楼2012-06-25 16:40:28
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clark+qiu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的xrd 图呢?应该有小峰,我以前烧含铁铜催化剂时,有小峰基本和噪声在一起了!
5楼2012-06-25 20:11:11
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by clark+qiu at 2012-06-25 20:11:11
你的xrd 图呢?应该有小峰,我以前烧含铁铜催化剂时,有小峰基本和噪声在一起了!

是有一点很小的峰,不过估计可以忽略了吧,和之前不用溶胶凝胶法做的同样的催化剂比,xrd图基本可以视为无定型了。
开心、充实每一天
6楼2012-06-25 21:02:13
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clark+qiu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xuaixin: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:09:01
呵呵,这个问题前几天正好和同事讨论过,结果是不能忽略,若是非晶态的一点点小峰都是不会出现的,往往是个大包罗!所以可能是结晶度不是很好!还有N2气氛下,应该残留的碳很多吧!所以怀疑是结晶度不好,浓度小,无定型碳多吧!

以上仅供参考!!!!以前做的催化剂后来也没有深究,不过最近想在做一下!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2012-06-25 21:14:52
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

有时候催化剂不也有多晶的活性好的么...
8楼2012-06-25 23:40:34
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by clark+qiu at 2012-06-25 21:14:52
呵呵,这个问题前几天正好和同事讨论过,结果是不能忽略,若是非晶态的一点点小峰都是不会出现的,往往是个大包罗!所以可能是结晶度不是很好!还有N2气氛下,应该残留的碳很多吧!所以怀疑是结晶度不好,浓度小,无 ...

嗯,很有可能,我前期只是在空气120度下处理36h(感觉温度低)柠檬酸就是没除干净,后来就一直在氮气氛下烧,那就烧不掉了。现在就想怎么把柠檬酸烧掉?因为在空气下处理温度不宜太高,否则我的催化剂会受影响。
开心、充实每一天
9楼2012-06-26 09:17:35
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