应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相？
131/2返回列表12下一页
查看: 1037  |  回复: 12
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xuaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相？

本人是新手，金币也很可怜，希望各位高手多多给点建议！
最近一段时间一直在用溶胶凝胶（柠檬酸）法做催化剂，制备中氨水调PH，但做出来的没有晶相，
而且前期在120度空气下处理36h感觉柠檬酸烧不完全，然后在氮气氛下600度烧2h，做XRD竟然没有晶相。不知是为什么。是我烧的有问题还是柠檬酸的量也会对其有影响，希望大家多多指点。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
开心、充实每一天
1楼2012-06-21 14:28:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

xuaixin

银虫 (初入文坛)
xuaixin: 回帖置顶 2012-07-11 08:23:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by xuaixin at 2012-06-29 10:59:40
麻烦您帮我分析一下，xrd应该是无定形的，但TEM同一物质照得同样的区域，测出来又很小的粒子又有比较大的粒子，难道是小粒子团聚成成的？或者那些小粒子是我没有少干净的柠檬酸。。希望高手指点啊。。
b4/0b/149119 ...

不好意思，忘了个问题，
第一个是50nm，也就是每个小颗粒几纳米
第二个是200nm，颗粒大小为300-400纳米左右
赞一下 回复此楼
开心、充实每一天
13楼2012-06-29 11:02:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuaixin

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小，分散太好所致，你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

我又仔细看了一下TEM图，因为我照电镜的时候有好多区域都好厚好黑打不透。所以开始几张是选的黑色区域的薄的边沿照的，是有很小的2-3纳米的颗粒一片.后面照电镜的时候发现有一个薄区照了一下，发现由300-400nm不同颗粒不同形状的大颗粒组成，有的颗粒表面还有黑色的小点点（也就几纳米）。那后面的大颗粒是小颗粒团聚成的，还是小颗粒是未烧干净的柠檬酸变成的碳啊？希望高手能帮忙分析一下，不胜感激！
赞一下(1人) 回复此楼
开心、充实每一天
10楼2012-06-26 09:29:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xuaixin

银虫 (初入文坛)
,大家给点看法吧！
赞一下 回复此楼
开心、充实每一天
2楼2012-06-25 08:38:32
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjliu

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xuaixin: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:08:12
晶相没有也有可能是晶粒太小，分散太好所致，你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xuaixin
3楼2012-06-25 15:49:17
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuaixin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小，分散太好所致，你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

可是我做的TEM看到的粒子大小有300多nm，应该不会是粒子太小。而且测过其性能了，确实没有活性。您能帮我分析一下没有晶相可能其他原因吗？像柠檬酸的量，焙烧条件不对都会有可能吗？
赞一下 回复此楼
开心、充实每一天
4楼2012-06-25 16:40:28
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clark＋qiu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的xrd 图呢？应该有小峰，我以前烧含铁铜催化剂时，有小峰基本和噪声在一起了！
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-25 20:11:11
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuaixin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clark＋qiu at 2012-06-25 20:11:11
你的xrd 图呢？应该有小峰，我以前烧含铁铜催化剂时，有小峰基本和噪声在一起了！

是有一点很小的峰，不过估计可以忽略了吧，和之前不用溶胶凝胶法做的同样的催化剂比，xrd图基本可以视为无定型了。
赞一下 回复此楼
开心、充实每一天
6楼2012-06-25 21:02:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clark＋qiu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xuaixin: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:09:01
呵呵，这个问题前几天正好和同事讨论过，结果是不能忽略，若是非晶态的一点点小峰都是不会出现的，往往是个大包罗！所以可能是结晶度不是很好！还有N2气氛下，应该残留的碳很多吧！所以怀疑是结晶度不好，浓度小，无定型碳多吧！

以上仅供参考！！！！以前做的催化剂后来也没有深究，不过最近想在做一下！
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xuaixin
7楼2012-06-25 21:14:52
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.
有时候催化剂不也有多晶的活性好的么...
赞一下 回复此楼
8楼2012-06-25 23:40:34
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuaixin

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by clark＋qiu at 2012-06-25 21:14:52
呵呵，这个问题前几天正好和同事讨论过，结果是不能忽略，若是非晶态的一点点小峰都是不会出现的，往往是个大包罗！所以可能是结晶度不是很好！还有N2气氛下，应该残留的碳很多吧！所以怀疑是结晶度不好，浓度小，无 ...

嗯，很有可能，我前期只是在空气120度下处理36h（感觉温度低）柠檬酸就是没除干净，后来就一直在氮气氛下烧，那就烧不掉了。现在就想怎么把柠檬酸烧掉？因为在空气下处理温度不宜太高，否则我的催化剂会受影响。
赞一下 回复此楼
开心、充实每一天
9楼2012-06-26 09:17:35
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xuaixin 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 SCI英文润色翻译-EnPapers美团队-先修改后付款
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 选择 +7 459582015 2024-05-31 7/350 2024-06-02 12:21 by sakuraai
[基金申请] 化学B02口青基 代表作都是什么水平的？向大佬求助 +10 arthas_007 2024-06-01 12/600 2024-06-02 11:24 by duxin_30
[硕博家园] 每到中夜，情难自抑 +34 sioc-sunj 2024-05-28 58/2900 2024-06-02 02:53 by csyky2007
[考博] 申请2024或2025年博士研究生 +5 嘟噜嘟1 2024-05-29 12/600 2024-06-01 22:36 by 嘟噜嘟1
[教师之家] 双非本科毕业论文，气人 +7 河西夜郎 2024-05-27 12/600 2024-06-01 22:12 by iwdw2012
[硕博家园] 每天学术时间不能保证，能保证的只有： +10 hahamyid 2024-05-27 10/500 2024-06-01 21:11 by 小小芝麻影
[教师之家] 研究生在毕业答辩时挂了，遗憾 +10 spacr2022 2024-05-27 13/650 2024-06-01 17:45 by keyaner23
[硕博家园] 论大家对6070后普通教授导师的看法 +6 SNaiL1995 2024-05-28 10/500 2024-06-01 16:55 by 篮球易飞
[考博] 24or25材料专业申博 +4 农夫三拳有点痛 2024-05-30 11/550 2024-06-01 14:45 by Napoleonsky
[论文投稿] 求Sci期刊推荐 10+4 甄小鱼 2024-05-30 7/350 2024-06-01 10:41 by bobvan
[基金申请] 博后特别资助状态变化 +24 随梦而飞2017 2024-05-30 35/1750 2024-06-01 10:10 by 青岛阳仔
[高分子] MMA预聚体光固化发雾问题求助 +3 惠亚金总 2024-05-29 10/500 2024-05-31 14:59 by 惠亚金总
[有机交流] 液相纯度高，但产品析不太出来 10+4 cui19236 2024-05-27 9/450 2024-05-30 07:45 by yuanjijoy
[论文投稿] 真急着毕业，CPB主编终审17天了，邮件催稿了两次，就是一点动静没有 5+3 kkkk夏 2024-05-28 6/300 2024-05-29 11:18 by hitsdu
[论文投稿] 核心初审被拒，理由是“选题的意义不明确，文章写得不像是科技论文”，怎么改 5+3 工藤雷花樱 2024-05-27 8/400 2024-05-29 10:09 by topedit
[论文投稿] EI学报，一审返修后，为啥不再送审，直接终审中? +4 qweasd12345 2024-05-27 6/300 2024-05-29 00:02 by dut_ameng
[基金申请] E10开始送了，希望有好运 +5 sail 2024-05-27 5/250 2024-05-28 18:36 by 芝小芝
[论文投稿] EI期刊审稿人邮箱问题 5+3 shier妈妈 2024-05-27 4/200 2024-05-28 14:53 by topedit
[基金申请] 面上基金会评专家，有回避机制吗？ +4 huang1991js 2024-05-27 4/200 2024-05-27 19:08 by 星火12
[硕博家园] 课题做到一半担心做不出来怎么办 +4 mkpooooo 2024-05-27 7/350 2024-05-27 11:56 by kanmiaolucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭