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xuaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相?

本人是新手,金币也很可怜,希望各位高手多多给点建议!
最近一段时间一直在用溶胶凝胶(柠檬酸)法做催化剂,制备中氨水调PH,但做出来的没有晶相,
而且前期在120度空气下处理36h感觉柠檬酸烧不完全,然后在氮气氛下600度烧2h,做XRD竟然没有晶相。不知是为什么。是我烧的有问题还是柠檬酸的量也会对其有影响,希望大家多多指点。。。。
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开心、充实每一天
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

我又仔细看了一下TEM图,因为我照电镜的时候有好多区域都好厚好黑打不透。所以开始几张是选的黑色区域的薄的边沿照的,是有很小的2-3纳米的颗粒一片.后面照电镜的时候发现有一个薄区照了一下,发现由300-400nm不同颗粒不同形状的大颗粒组成,有的颗粒表面还有黑色的小点点(也就几纳米)。那后面的大颗粒是小颗粒团聚成的,还是小颗粒是未烧干净的柠檬酸变成的碳啊?希望高手能帮忙分析一下,不胜感激!
开心、充实每一天
10楼2012-06-26 09:29:57
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

,大家给点看法吧!
开心、充实每一天
2楼2012-06-25 08:38:32
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xjliu

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
xuaixin: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:08:12
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-06-25 15:49:17
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

可是我做的TEM看到的粒子大小有300多nm,应该不会是粒子太小。而且测过其性能了,确实没有活性。您能帮我分析一下没有晶相可能其他原因吗?像柠檬酸的量,焙烧条件不对都会有可能吗?
开心、充实每一天
4楼2012-06-25 16:40:28
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