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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相？
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相？

本人是新手，金币也很可怜，希望各位高手多多给点建议！
最近一段时间一直在用溶胶凝胶（柠檬酸）法做催化剂，制备中氨水调PH，但做出来的没有晶相，
而且前期在120度空气下处理36h感觉柠檬酸烧不完全，然后在氮气氛下600度烧2h，做XRD竟然没有晶相。不知是为什么。是我烧的有问题还是柠檬酸的量也会对其有影响，希望大家多多指点。。。。
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开心、充实每一天
1楼2012-06-21 14:28:03
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
,大家给点看法吧！
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开心、充实每一天
2楼2012-06-25 08:38:32
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小，分散太好所致，你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

可是我做的TEM看到的粒子大小有300多nm，应该不会是粒子太小。而且测过其性能了，确实没有活性。您能帮我分析一下没有晶相可能其他原因吗？像柠檬酸的量，焙烧条件不对都会有可能吗？
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开心、充实每一天
4楼2012-06-25 16:40:28
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clark＋qiu at 2012-06-25 20:11:11
你的xrd 图呢？应该有小峰，我以前烧含铁铜催化剂时，有小峰基本和噪声在一起了！

是有一点很小的峰，不过估计可以忽略了吧，和之前不用溶胶凝胶法做的同样的催化剂比，xrd图基本可以视为无定型了。
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开心、充实每一天
6楼2012-06-25 21:02:13
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by clark＋qiu at 2012-06-25 21:14:52
呵呵，这个问题前几天正好和同事讨论过，结果是不能忽略，若是非晶态的一点点小峰都是不会出现的，往往是个大包罗！所以可能是结晶度不是很好！还有N2气氛下，应该残留的碳很多吧！所以怀疑是结晶度不好，浓度小，无 ...

嗯，很有可能，我前期只是在空气120度下处理36h（感觉温度低）柠檬酸就是没除干净，后来就一直在氮气氛下烧，那就烧不掉了。现在就想怎么把柠檬酸烧掉？因为在空气下处理温度不宜太高，否则我的催化剂会受影响。
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开心、充实每一天
9楼2012-06-26 09:17:35
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小，分散太好所致，你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

我又仔细看了一下TEM图，因为我照电镜的时候有好多区域都好厚好黑打不透。所以开始几张是选的黑色区域的薄的边沿照的，是有很小的2-3纳米的颗粒一片.后面照电镜的时候发现有一个薄区照了一下，发现由300-400nm不同颗粒不同形状的大颗粒组成，有的颗粒表面还有黑色的小点点（也就几纳米）。那后面的大颗粒是小颗粒团聚成的，还是小颗粒是未烧干净的柠檬酸变成的碳啊？希望高手能帮忙分析一下，不胜感激！
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10楼2012-06-26 09:29:57
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
麻烦您帮我分析一下，xrd应该是无定形的，但TEM同一物质照得同样的区域，测出来又很小的粒子又有比较大的粒子，难道是小粒子团聚成成的？或者那些小粒子是我没有少干净的柠檬酸。。希望高手指点啊。。

XRD-Sol-gel



TEM



TEM-一小片薄的区域
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12楼2012-06-29 10:59:40
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xuaixin

银虫 (初入文坛)
xuaixin: 回帖置顶 2012-07-11 08:23:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by xuaixin at 2012-06-29 10:59:40
麻烦您帮我分析一下，xrd应该是无定形的，但TEM同一物质照得同样的区域，测出来又很小的粒子又有比较大的粒子，难道是小粒子团聚成成的？或者那些小粒子是我没有少干净的柠檬酸。。希望高手指点啊。。
b4/0b/149119 ...

不好意思，忘了个问题，
第一个是50nm，也就是每个小颗粒几纳米
第二个是200nm，颗粒大小为300-400纳米左右
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13楼2012-06-29 11:02:14
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