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xuaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备的催化剂为何无晶相?

本人是新手,金币也很可怜,希望各位高手多多给点建议!
最近一段时间一直在用溶胶凝胶(柠檬酸)法做催化剂,制备中氨水调PH,但做出来的没有晶相,
而且前期在120度空气下处理36h感觉柠檬酸烧不完全,然后在氮气氛下600度烧2h,做XRD竟然没有晶相。不知是为什么。是我烧的有问题还是柠檬酸的量也会对其有影响,希望大家多多指点。。。。
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

麻烦您帮我分析一下,xrd应该是无定形的,但TEM同一物质照得同样的区域,测出来又很小的粒子又有比较大的粒子,难道是小粒子团聚成成的?或者那些小粒子是我没有少干净的柠檬酸。。希望高手指点啊。。

XRD-Sol-gel



TEM



TEM-一小片薄的区域

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12楼2012-06-29 10:59:40
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

,大家给点看法吧!
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2楼2012-06-25 08:38:32
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xjliu

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
xuaixin: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-26 19:08:12
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-06-25 15:49:17
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xuaixin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xjliu at 2012-06-25 15:49:17
晶相没有也有可能是晶粒太小,分散太好所致,你可以先测试其性能。贵金属催化剂的晶相的表征其实很复杂的。

可是我做的TEM看到的粒子大小有300多nm,应该不会是粒子太小。而且测过其性能了,确实没有活性。您能帮我分析一下没有晶相可能其他原因吗?像柠檬酸的量,焙烧条件不对都会有可能吗?
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4楼2012-06-25 16:40:28
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