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chunlzRooney

新虫 (小有名气)

[交流] SAPO-34制备,晶化温度 已有6人参与

我把聚四氟乙烯的晶化釜放在200度下晶化48小时,晶化釜都烧坏了,药品也变干了,是什么原因。
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mfl7166

木虫 (正式写手)

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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-03 14:42:44
200度不至于吧,我做sapo-11的,190度24h,是不是设备的原因啊?或者密闭不严
2楼2012-12-03 09:16:58
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chunlzRooney

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mfl7166 at 2012-12-03 09:16:58
200度不至于吧,我做sapo-11的,190度24h,是不是设备的原因啊?或者密闭不严

外面的不锈钢是手动拧紧的,要说密闭不严水分蒸发了有可能,但是晶化釜都烧坏了我就想不通了。
3楼2012-12-03 09:22:24
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jdjiang

新虫 (正式写手)

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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-03 14:42:57
额是做SAPO34的。做过200度96小时,都没有问题。釜都被烧坏,可能一是你的釜的质量,而是你的温度不准确,超过了釜的最大温度
忍耐
4楼2012-12-03 09:28:26
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chunlzRooney

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jdjiang at 2012-12-03 09:28:26
额是做SAPO34的。做过200度96小时,都没有问题。釜都被烧坏,可能一是你的釜的质量,而是你的温度不准确,超过了釜的最大温度

恒温箱的温度标到200度了
5楼2012-12-03 09:37:44
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

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missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-12-03 14:43:14
因为你的不锈钢外套是用手拧的,导致加热产生压力时有泄漏,慢慢的液体就漏光了。而你的控温热电偶本来是插在液体中,现在液体干了,你热电偶测的是空气的温度,而不是晶化釜的温度了,当然会一直加热,导致釜也烧坏了。
6楼2012-12-03 11:40:29
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chunlzRooney

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cxqtitan at 2012-12-03 11:40:29
因为你的不锈钢外套是用手拧的,导致加热产生压力时有泄漏,慢慢的液体就漏光了。而你的控温热电偶本来是插在液体中,现在液体干了,你热电偶测的是空气的温度,而不是晶化釜的温度了,当然会一直加热,导致釜也烧坏 ...

有道理,不过我没用热电偶,就直接放在恒温箱中,怎么破?
7楼2012-12-03 14:36:36
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

★
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dy322112: 很有可能是恒温烘箱温度不准 2012-12-03 15:27:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by chunlzRooney at 2012-12-03 14:36:36
有道理,不过我没用热电偶,就直接放在恒温箱中,怎么破?...

那八成是你的聚四氟不行,假的吧
8楼2012-12-03 14:40:32
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西大化工院

铜虫 (小有名气)

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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-12-03 16:23:35
应该是没有将外面不锈钢盖子拧紧,造成釜内溶液蒸干。或者是可能两块垫片装错位置了。
我做的200晶化72h,没有任何问题。如果你的操作正确,请考虑更换内衬。
9楼2012-12-03 16:07:54
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chunlzRooney

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 西大化工院 at 2012-12-03 16:07:54
应该是没有将外面不锈钢盖子拧紧,造成釜内溶液蒸干。或者是可能两块垫片装错位置了。
我做的200晶化72h,没有任何问题。如果你的操作正确,请考虑更换内衬。

垫片在什么位置
10楼2012-12-03 17:24:24
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