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s092973

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】stober法

大家好,我最近用stober法做的FITC包裹四氧化三铁步骤如下:
30mg四氧化三铁,加水20ml,乙醇80ml,TEOS 2ml,超声均匀,加FITC-APTES,加氨水,反应24h,但是部分四氧化三铁沾到烧杯壁上,四氧化三铁还是黑色的,而上清液含有荧光,并且浑浊,是怎么回事呢?
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yifanworld

金虫 (正式写手)


★ ★
nuaajsh(金币+2):鼓励交流 2010-12-28 19:15:56
我们以前也做过类似的东西,也是将荧光分子与四氧化三铁的核壳结构相连提高其分散性。回去查了一下实验记录,大概是这样的:四氧化三铁用stober法做成核壳结构,离心,洗涤(具体溶剂忘了好像是二氯甲烷和甲苯)最后在真空干燥箱里干燥;这是核壳体系。 然后将荧光团与APTS反应,我记得是无水的甲苯(重蒸过)中进行。最后取四氧化三铁粉末,无水甲苯再分散,加入荧光团+APTS体系,反应即可。
9楼2010-12-28 17:11:25
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普通回帖

zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)



s092973(金币+1):谢谢参与
是不是氨水加多了,反应太快,粘壁上了
不过少部分粘壁上也很正常
2楼2010-12-24 15:33:31
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s092973(金币+1):谢谢参与
四氧化三铁超顺磁吗?体系不稳定
3楼2010-12-24 19:45:00
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s092973

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2010-12-24 15:33:31:
是不是氨水加多了,反应太快,粘壁上了
不过少部分粘壁上也很正常

我又反应了12h,也就是36h,发现溶液为灰色,但是四氧化三铁还是黑的,荧没有接上去啊
4楼2010-12-25 16:18:52
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s092973

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-12-24 19:45:00:
四氧化三铁超顺磁吗?体系不稳定

我前面做的四氧化三铁表面包裹二氧化硅没有问题啊,体系很稳定,但是下一步表面修饰荧光就出问题了,接不上去,四氧化三铁和荧光是分开的
5楼2010-12-27 16:16:47
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yifanworld

金虫 (正式写手)



s092973(金币+1):谢谢参与
s092973(金币+1): 2010-12-27 19:44:57
这个应该是这样吧:APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料,包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应,且反应时间很长(12h以上)因此APTS和染料作用的情况下就被水解,可能初始时会包裹在壳层,但是二氧化硅的壳层不是致密结构,在没有APTS作用的情况下不会停留,这就是常说的漏染料。
6楼2010-12-27 16:49:28
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s092973

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yifanworld at 2010-12-27 16:49:28:
这个应该是这样吧:APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料,包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应,且反应时间很长(12h以上)因此APTS和染料作用的情况下就被水解,可能初始时会包裹在壳层, ...

哦,谢谢你啊,分析的有道理,但是怎么改进一下呢?
7楼2010-12-27 19:44:41
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zhylsc

新虫 (初入文坛)



s092973(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by s092973 at 2010-12-27 19:44:41:

哦,谢谢你啊,分析的有道理,但是怎么改进一下呢?

陈化一段时间后,在包一层二氧化硅
8楼2010-12-27 20:14:38
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s092973

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yifanworld at 2010-12-28 17:11:25:
我们以前也做过类似的东西,也是将荧光分子与四氧化三铁的核壳结构相连提高其分散性。回去查了一下实验记录,大概是这样的:四氧化三铁用stober法做成核壳结构,离心,洗涤(具体溶剂忘了好像是二氯甲烷和甲苯)最 ...

哦,多谢啊,我试一下
10楼2010-12-28 21:26:19
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樱桃罐头啊

新虫 (正式写手)



s092973(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by yifanworld at 2010-12-27 16:49:28
这个应该是这样吧:APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料,包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应,且反应时间很长(12h以上)因此APTS和染料作用的情况下就被水解,可能初始时会包裹在壳层,但 ...

你好,看了分析。如果我只用二氧化硅微球在乙醇中上染料,不是这种楼主的荧光染料,而且是染料和APTES分别加入,不是以复合物形式呢?最后我发现染料有结块,导致肉眼看起来像是团聚了…………而且要洗很多次,泄漏还是很严重,因为隔段时间上清液又有染料出来。这个该怎么解释和改进呢?望前辈不吝赐教!

发自小木虫IOS客户端
11楼2016-11-21 23:52:53
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樱桃罐头啊

新虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by zhylsc at 2010-12-27 20:14:38
陈化一段时间后,在包一层二氧化硅

再包一层硅不会使粒子变得很大吗?可能好多个粒子被包在一起,还是说再包硅操作上有讲究?

发自小木虫IOS客户端
12楼2016-11-21 23:55:00
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香草白豆腐

禁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

13楼2018-07-19 16:13:30
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