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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】stober法
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s092973

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】stober法

大家好，我最近用stober法做的FITC包裹四氧化三铁步骤如下：
30mg四氧化三铁，加水20ml，乙醇80ml，TEOS 2ml，超声均匀，加FITC-APTES,加氨水，反应24h，但是部分四氧化三铁沾到烧杯壁上，四氧化三铁还是黑色的，而上清液含有荧光，并且浑浊，是怎么回事呢？
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1楼 2010-12-24 11:25:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yifanworld

金虫 (正式写手)
★ ★
nuaajsh(金币+2):鼓励交流 2010-12-28 19:15:56
我们以前也做过类似的东西，也是将荧光分子与四氧化三铁的核壳结构相连提高其分散性。回去查了一下实验记录，大概是这样的：四氧化三铁用stober法做成核壳结构，离心，洗涤（具体溶剂忘了好像是二氯甲烷和甲苯）最后在真空干燥箱里干燥；这是核壳体系。 然后将荧光团与APTS反应，我记得是无水的甲苯（重蒸过）中进行。最后取四氧化三铁粉末，无水甲苯再分散，加入荧光团+APTS体系，反应即可。
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9楼2010-12-28 17:11:25
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普通回帖

zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)
★
s092973(金币+1):谢谢参与
是不是氨水加多了，反应太快，粘壁上了
不过少部分粘壁上也很正常
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2楼2010-12-24 15:33:31
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
s092973(金币+1):谢谢参与
四氧化三铁超顺磁吗？体系不稳定
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3楼2010-12-24 19:45:00
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s092973

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangkui198304 at 2010-12-24 15:33:31:
是不是氨水加多了，反应太快，粘壁上了
不过少部分粘壁上也很正常

我又反应了12h，也就是36h，发现溶液为灰色，但是四氧化三铁还是黑的，荧没有接上去啊
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4楼2010-12-25 16:18:52
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s092973

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-12-24 19:45:00:
四氧化三铁超顺磁吗？体系不稳定

我前面做的四氧化三铁表面包裹二氧化硅没有问题啊，体系很稳定，但是下一步表面修饰荧光就出问题了，接不上去，四氧化三铁和荧光是分开的
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5楼2010-12-27 16:16:47
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yifanworld

金虫 (正式写手)
★
s092973(金币+1):谢谢参与
s092973(金币+1): 2010-12-27 19:44:57
这个应该是这样吧：APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料，包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应，且反应时间很长（12h以上）因此APTS和染料作用的情况下就被水解，可能初始时会包裹在壳层，但是二氧化硅的壳层不是致密结构，在没有APTS作用的情况下不会停留，这就是常说的漏染料。
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6楼2010-12-27 16:49:28
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s092973

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yifanworld at 2010-12-27 16:49:28:
这个应该是这样吧：APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料，包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应，且反应时间很长（12h以上）因此APTS和染料作用的情况下就被水解，可能初始时会包裹在壳层， ...

哦，谢谢你啊，分析的有道理，但是怎么改进一下呢？
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7楼2010-12-27 19:44:41
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zhylsc

新虫 (初入文坛)
★
s092973(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by s092973 at 2010-12-27 19:44:41:

哦，谢谢你啊，分析的有道理，但是怎么改进一下呢？

陈化一段时间后，在包一层二氧化硅
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8楼2010-12-27 20:14:38
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s092973

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yifanworld at 2010-12-28 17:11:25:
我们以前也做过类似的东西，也是将荧光分子与四氧化三铁的核壳结构相连提高其分散性。回去查了一下实验记录，大概是这样的：四氧化三铁用stober法做成核壳结构，离心，洗涤（具体溶剂忘了好像是二氯甲烷和甲苯）最 ...

哦，多谢啊，我试一下
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10楼2010-12-28 21:26:19
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樱桃罐头啊

新虫 (正式写手)
★
s092973(金币+1): 谢谢参与
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6楼: Originally posted by yifanworld at 2010-12-27 16:49:28
这个应该是这样吧：APTS很容易水解。而你将包裹壳层的同时加入APTS和染料，包裹的过程需要有大量的水参与的情况下反应，且反应时间很长（12h以上）因此APTS和染料作用的情况下就被水解，可能初始时会包裹在壳层，但 ...

你好，看了分析。如果我只用二氧化硅微球在乙醇中上染料，不是这种楼主的荧光染料，而且是染料和APTES分别加入，不是以复合物形式呢？最后我发现染料有结块，导致肉眼看起来像是团聚了…………而且要洗很多次，泄漏还是很严重，因为隔段时间上清液又有染料出来。这个该怎么解释和改进呢？望前辈不吝赐教！

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11楼2016-11-21 23:52:53
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樱桃罐头啊

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhylsc at 2010-12-27 20:14:38
陈化一段时间后，在包一层二氧化硅

再包一层硅不会使粒子变得很大吗？可能好多个粒子被包在一起，还是说再包硅操作上有讲究？

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12楼2016-11-21 23:55:00
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香草白豆腐

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
13楼2018-07-19 16:13:30
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