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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求教下stober法制备硅球为何会出现硅凝胶
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求教下stober法制备硅球为何会出现硅凝胶 已有3人参与

老板让做50nm的硅球，小弟于是想采用传统stober方法，用较少的氨水和水，大量的乙醇，向其中滴加TEOS，剧烈磁力搅拌。但是得到的白色溶液用10000r/min高速离心后出来的是凝胶状物质，烘干后是一个大块，弄碎后镜检也看不出有微球存在，就是一些碎块，不知是哪一步出问题了，求广大虫友指教。小弟金币数有限，实在出不起太高悬赏了，望体恤。
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1楼 2014-09-13 10:54:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

冷月花魂0419

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heavycavalry at 2014-09-14 11:27:39
请问应该怎样啊，烘干温度就50多度吧，普通鼓风烘箱...

真空干燥或者是冷冻干燥
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5楼2014-09-14 11:30:08
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普通回帖

冷月花魂0419

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。
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2楼2014-09-13 14:04:11
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冷月花魂0419 at 2014-09-13 14:04:11
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。

请问应该怎样啊，烘干温度就50多度吧，普通鼓风烘箱
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3楼2014-09-14 11:27:39
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冷月花魂0419 at 2014-09-13 14:04:11
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。

怎样才能看到微球呢，要研磨么
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4楼2014-09-14 11:29:07
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冷月花魂0419

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by heavycavalry at 2014-09-14 11:29:07
怎样才能看到微球呢，要研磨么...

如果烘干过程中硅球团聚严重的话,可能之后就看不到了。你可以研磨试试,不过我没试过，不能确定还能看到。
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6楼2014-09-15 08:35:35
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冷月花魂0419 at 2014-09-15 08:35:35
如果烘干过程中硅球团聚严重的话,可能之后就看不到了。你可以研磨试试,不过我没试过，不能确定还能看到。...

请教下这种小尺寸的硅球是不是离心后得到的就是凝胶啊
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7楼2014-09-15 10:51:38
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冷月花魂0419

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by heavycavalry at 2014-09-15 10:51:38
请教下这种小尺寸的硅球是不是离心后得到的就是凝胶啊...

不能这么讲，你可以去查阅一下关于凝胶的基本知识
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8楼2014-09-15 14:38:53
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tianchungui

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氨水本身浓度偏低 （放置时间太长了），导致体系中氨水浓度过低，不是碱性水解聚合了，容易生成凝胶。TEOS在偏低pH下是很容易交联聚合的。SiO2小球是白色粉末状的。
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9楼2014-09-17 07:00:30
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1005343

新虫 (初入文坛)
请问，你的问题找到原因了吗？
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10楼2015-01-14 09:03:12
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