24小时热门版块排行榜    

查看: 5162  |  回复: 26

duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球,想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化,再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好,洗了几遍感觉分散性不好,产物黏黏的,还发黄。
步骤:
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇,然后加入50ulAPTES,搅拌,75度左右反应2h,乙醇,THF洗涤几遍,分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐,搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好,包括制备,洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

羧基活化EDC|DCC,NHS SiO2制备|分离|改性 生物 磁性微球

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

passion
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

smilebaobao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-24 22:04:25
您好,能具体说说么,我做了几次zeta都是负的,谢谢了~...

你测得氨基化后的产物的zeta potential 是负的
还是最后的产物啊
16楼2013-05-27 21:26:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
duchenhao: 金币+3, 有帮助 2013-04-21 15:28:47
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。
2楼2013-04-21 11:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 11:47:30
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。

清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?
passion
3楼2013-04-21 15:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-21 15:29:58
清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?...

单分散性没有问题,但是NH2我没有具体表征过,呵呵呵
4楼2013-04-21 18:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

自己顶~
passion
5楼2013-04-21 19:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 18:15:38
单分散性没有问题,但是NH2我没有具体表征过,呵呵呵...

好的,谢谢~
passion
6楼2013-04-23 16:32:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilebaobao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
duchenhao: 金币+17, 有帮助, 3 2013-04-23 19:19:43
氨基化我的经验是大量的硅烷,过夜反应,室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。
7楼2013-04-23 18:22:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 18:22:47
氨基化我的经验是大量的硅烷,过夜反应,室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。

嗯,请问就是在乙醇中过夜搅拌,然后乙醇洗涤就可以了么?zeta potential应该是负的吧,那怎么能说明连接上了呢?
passion
8楼2013-04-23 19:22:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilebaobao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-23 19:22:12
嗯,请问就是在乙醇中过夜搅拌,然后乙醇洗涤就可以了么?zeta potential应该是负的吧,那怎么能说明连接上了呢?...

乙醇就可以。
修饰之前是负的,修饰之后就是正的了。
9楼2013-04-23 19:45:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 19:45:52
乙醇就可以。
修饰之前是负的,修饰之后就是正的了。...

麻烦再问下,zeta-potential就是在水溶液中测的么?
passion
10楼2013-04-23 20:12:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 duchenhao 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[第一性原理] 有没有要一起买VASP版权的,可以6个人 5+3 变成小神 2024-11-14 6/300 2024-11-15 23:48 by dxcharlary
[教师之家] 我感觉当老师好累啊。。 +10 fairy1122 2024-11-15 10/500 2024-11-15 23:13 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 求助!请问海外博后依托内地单位申请青基的优劣? 100+3 2280999712 2024-11-15 9/450 2024-11-15 23:08 by dxcharlary
[论文投稿] 找不到审稿人 +6 吉祥如意141913 2024-11-13 6/300 2024-11-15 16:48 by LEyblyt
[论文投稿] 核心期刊那个阶段最难 +4 公共茅斯 2024-11-11 4/200 2024-11-15 16:44 by sugarmei
[论文投稿] 小论文影响大论文查重吗? +3 阿道夫深度 2024-11-14 4/200 2024-11-15 16:19 by sugarmei
[基金申请] 博后面上太难了 +14 不安定因素 2024-11-14 17/850 2024-11-15 16:05 by lupbao
[教师之家] 大学老师 +11 考研一路顺风 2024-11-13 14/700 2024-11-15 15:24 by LNP@mRNA
[基金申请] 博后资助名单出来了 +12 Shxjjxjkx 2024-11-14 14/700 2024-11-15 14:40 by fanfenggui
[硕博家园] 实验进度 +9 麻辣烫。 2024-11-11 14/700 2024-11-15 13:14 by hanweiguo
[考博] 联系的博导说有时间聊一聊 我回复了自己可以的时间后 博导就没再回复 +4 evan0489 2024-11-15 4/200 2024-11-15 13:10 by hanweiguo
[硕博家园] reject后小感 +6 sioc-sunj 2024-11-14 8/400 2024-11-15 11:50 by 畅21
[基金申请] 广东省自然科学基金-面上项目消息有了么? +4 pachang 2024-11-14 6/300 2024-11-15 09:39 by zhoulei7170
[硕博家园] 研究生的生活该是什么样 +4 lqy0719 2024-11-14 4/200 2024-11-14 16:45 by 阿荣喝酒
[有机交流] 同一个反应回流情况不同 20+3 1853846 2024-11-12 3/150 2024-11-14 15:42 by 太阳谷
[硕博家园] 大龄已婚想读博如何 +15 米娅阳 2024-11-11 18/900 2024-11-14 14:18 by xiaomi0401
[基金申请] 浙江省青基怎么看A还是B? +8 ToallGoof 2024-11-11 14/700 2024-11-13 09:11 by Praybest
[论文投稿] 论文接受后,编辑部发邮件提醒缺少附件 15+4 上善若水明泪 2024-11-10 4/200 2024-11-12 14:24 by 北京莱茵润色
[有机交流] 求助NMR +5 苯巴比妥! 2024-11-09 5/250 2024-11-12 11:20 by 88817753
[硕博家园] 同步辐射 +4 小张要加油努力 2024-11-10 7/350 2024-11-11 13:47 by mpdfwxgui
信息提示
请填处理意见