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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SiO2微球的表面羧基化改性
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duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球，想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化，再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好，洗了几遍感觉分散性不好，产物黏黏的，还发黄。
步骤：
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇，然后加入50ulAPTES，搅拌，75度左右反应2h，乙醇，THF洗涤几遍，分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐，搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好，包括制备，洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
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羧基活化EDC|DCC,NHS SiO2制备|分离|改性 生物 磁性微球

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passion
1楼2013-04-21 11:11:15
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smilebaobao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
duchenhao: 金币+17, ★有帮助, 3 2013-04-23 19:19:43
氨基化我的经验是大量的硅烷，过夜反应，室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。
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7楼2013-04-23 18:22:47
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-23 19:22:12
嗯，请问就是在乙醇中过夜搅拌，然后乙醇洗涤就可以了么？zeta potential应该是负的吧，那怎么能说明连接上了呢？...

乙醇就可以。
修饰之前是负的，修饰之后就是正的了。
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9楼2013-04-23 19:45:52
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
可以
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13楼2013-04-24 15:01:56
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-24 22:04:25
您好，能具体说说么，我做了几次zeta都是负的，谢谢了~...

负的就说明没成吧。
具体用多少硅烷和你的二氧化硅的量 大小有关。
要不你把你的怎么做得具体说说
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15楼2013-05-27 21:23:55
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-24 22:04:25
您好，能具体说说么，我做了几次zeta都是负的，谢谢了~...

你测得氨基化后的产物的zeta potential 是负的
还是最后的产物啊
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16楼2013-05-27 21:26:29
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-28 08:15:42
是氨基化以后测的zeta电势，结果还是负的。应该是没有接上。
我的实验条件就是30ml乙醇加入0.15g左右的硅球，直径在360nm左右，然后加入APTES200ul，室温下搅拌24h。...

你用的是自己合成的硅球吗，有没有什么化学或者热处理过？ 另外会不会是APTES的问题，是比较新的药品吗？
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18楼2013-05-28 15:59:31
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smilebaobao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-28 16:42:57
是自己合成的，我是合成好以后干燥过的60度几个小时吧，然后在分散在乙醇里的。APTES应该没什么问题吧，是新买的，也就两个月左右...

o , 很奇怪啊，要不你加热试一下。
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20楼2013-05-28 22:28:23
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