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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请问SiO2表面的羟基如何测定？
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长_风

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请问SiO2表面的羟基如何测定？ 已有14人参与

请问下各位前辈，我想测下二氧化硅表面的羟基含量，请问可以用什么实验的方法？尽量详细一点，谢谢~ （二氧化硅是原样二氧化硅和我改性后的二氧化硅）。
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1楼 2010-05-19 18:28:35
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1):鼓励交流 2010-05-20 17:56:09
长_风(金币+2): 2010-05-20 17:56:45
楼主，这篇文献参考文献7应该就是滴定的最初始来源了，1994年，Carbon上的，我下不了
Salame  II,  Bandosz  TJ.  Surface  chemistry  of  activated  carbons:
combining   the   results   of   temperature-programmed   desorption,
Boehm,   and   potentiometric   titrations.   J   Colloid   Interf   Sci
2001;240(1):252–8.

http://www.sciencedirect.com/sci ... b559e1ad3ee5460c8bb

7. H. P. Boehm. Carbon 32 (1994), p. 759. Abstract |  PDF (1235 K) | View Record in Scopus | Cited By in Scopus (768)
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15楼2010-05-20 14:59:57
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ningge

银虫 (正式写手)
★
长_风(金币+2):能再说的详细点么？ 2010-05-19 21:39:41
jason168(金币+1):鼓励交流 2010-05-20 17:54:57
这个有国标的，一般的用Boehm 滴定法就能准确测量羟基的含量，用氢氧化钠滴定，再用盐酸反滴定！最后计算纳米粒子表面羟基的含量。我用这方法做过，工厂也是这么做的！觉对没问题！！！
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3楼2010-05-19 20:06:49
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ningge

银虫 (正式写手)
★
长_风(金币+2): 2010-05-20 11:11:03
jason168(金币+1):鼓励交流 2010-05-20 17:55:29
这两篇文献可以看下！
【9】 Contescu  A,  Vass  M,  Contescu  C,  Putyera  K,  Schwarz  J.  Acid
buffering capacity of basic carbons revealed by their continuous pK
distribution. Carbon 1998;36(3):247–58.
【10】 Salame  II,  Bandosz  TJ.  Surface  chemistry  of  activated  carbons:
combining   the   results   of   temperature-programmed   desorption,
Boehm,   and   potentiometric   titrations.   J   Colloid   Interf   Sci
2001;240(1):252–8.
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12楼2010-05-20 11:08:19
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gaoyuan1302

铁虫 (初入文坛)
长_风(金币+1): 2010-05-28 14:26:10
表面羟基数的测定
称取0.4g待测样品置于100ml烧杯中，先加入无水乙醇5ml后加入w=0.2的氢氧化钠溶液12ml.将其悬浊液搅拌均匀。用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的氢氧化钠溶液将体系调至PH=4.0.用新配置的0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，直至体系PH值升至9.0时保持20s不变.记下PH值由4.0到9.0氢氧化钠溶液所消耗的体积，按下列式子计算每平方米纳米二氧化硅表面上的羟基数N：
N=CVNA10-3/ms
式中：C-氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；
V-PH值由4.0到9.0氢氧化钠溶液所消耗的体积，ml；
NA-阿伏伽德罗常数；
S-比表面积，nm2/g;
m-待测样品质量，g.
方法来源：欧阳兆辉，伍林，李孔标，等。气相法改性纳米二氧化硅表面[J].化工进展，2005,24（11）：1265～1268
有理有据呀，嘿嘿
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有容德乃大，无欲心自闲
22楼2010-05-28 12:59:37
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laidengwang

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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普通回帖

pengluowen

至尊木虫 (职业作家)
我也想知道，呵呵！
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2楼2010-05-19 18:54:34
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
长_风(金币+1): 2010-05-19 21:39:45
引用回帖:
Originally posted by ningge at 2010-05-19 20:06:49:
这个有国标的，一般的用Boehm 滴定法就能准确测量羟基的含量，用氢氧化钠滴定，再用盐酸反滴定！最后计算纳米粒子表面羟基的含量。我用这方法做过，工厂也是这么做的！觉对没问题！！！

有依据不，最好是有参考文献，有人承认这个方法才行
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4楼2010-05-19 21:35:14
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
长_风(金币+1): 2010-05-20 00:40:47
引用回帖:
Originally posted by ningge at 2010-05-19 20:06:49:
这个有国标的，一般的用Boehm 滴定法就能准确测量羟基的含量，用氢氧化钠滴定，再用盐酸反滴定！最后计算纳米粒子表面羟基的含量。我用这方法做过，工厂也是这么做的！觉对没问题！！！

我也想测一下，能否提供一下详细的方法，谢谢
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5楼2010-05-19 21:40:16
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ningge

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hustsunboy at 2010-05-19 21:35:14:

有依据不，最好是有参考文献，有人承认这个方法才行

晕，没依据我在这信口开河?这是专业贴，我不懂装懂啊
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6楼2010-05-20 08:26:50
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ningge

银虫 (正式写手)
楼主，我都把原理告诉你了，你说的详细法是怎么个详细，让我把实验步骤一字字的码给你看么？这个就是滴定，滴定的步骤和方法你不会么？
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7楼2010-05-20 08:29:04
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
长_风(金币+5): 2010-05-20 09:24:08
引用回帖:
Originally posted by ningge at 2010-05-20 08:26:50:

晕，没依据我在这信口开河?这是专业贴，我不懂装懂啊

我的意思是要是写文章用这个方法的话，总得说明一下这个方法来自哪，还是不懂这个原理。我也查了几篇文献也是滴定，但是人家是先用碱或者酸调到ph=4，再用碱滴定到ph=9.不知道为啥这样滴，也没查处这个方法最早出自哪。
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8楼2010-05-20 08:48:49
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长_风

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hustsunboy at 2010-05-20 08:48:49:


我的意思是要是写文章用这个方法的话，总得说明一下这个方法来自哪，还是不懂这个原理。我也查了几篇文献也是滴定，但是人家是先用碱或者酸调到ph=4，再用碱滴定到ph=9.不知道为啥这样滴，也没查处这个方法最 ...

我看到的也是先调节PH到4 再滴定到9的~ 就是不知道这种方法准确性怎么样
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9楼2010-05-20 09:23:57
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sxpsxp007
10楼2010-05-20 10:16:54
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