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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

[求助] 湿法处理问题

我的湿法处理过程如下

  称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中,加5ml浓硫酸(3个样品,一个空白)摇晃使浸泡完全,然后放在电热板上加热,烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸,升高温度加热,如果颜色变黑或者变暗,再加硝酸,继续升高温度加热,到达终点时,调节温度到300摄氏度,继续加热15min,如果溶液呈淡黄色停止加热,冷却,加水,继续加热15min,冷却,用超纯水定容至100ml,用火焰原子吸收光谱检测其中的铁离子,

但是问题是:

每次的样品不平行,且空白吸收值相差很大,有时大,有时小,有时大得离谱。怎样使样品做平行了,且每次空白值都差不多?
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记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
竹林闲步: 金币+10, 谢谢你的帮助,希望你的继续指导。 2013-04-19 08:16:46
有条件的话建议微波消解,空白值较低;湿法消解建议参考5009.12 铅的湿法消解
好好学习,天天向上!
2楼2013-04-18 23:06:40
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
2楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-18 23:06:40
有条件的话建议微波消解,空白值较低;湿法消解建议参考5009.12 铅的湿法消解

我们领导要求仅用此法去做,这是外国人的方法,但是我们做不出来,不知道问题出现在哪里了。问题的关键是空白值不稳定。
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
3楼2013-04-19 08:15:26
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一世倾歌

铜虫 (初入文坛)

我是本科生但是也做过类似实验,空白不稳定的话是不是加的东西被污染了?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-04-19 15:19:10
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-19 08:15:26
我们领导要求仅用此法去做,这是外国人的方法,但是我们做不出来,不知道问题出现在哪里了。问题的关键是空白值不稳定。...

烧杯等有没有用硝酸浸泡,蒸馏水冲洗?
好好学习,天天向上!
5楼2013-04-19 22:19:10
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
5楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-19 22:19:10
烧杯等有没有用硝酸浸泡,蒸馏水冲洗?...

没有用硝酸浸泡,这个不影响吧?容量瓶我也没有用硝酸浸泡啊!!!
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
6楼2013-04-20 17:21:28
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
竹林闲步: 金币+1 2013-04-21 19:29:13
竹林闲步: 金币+9 2013-04-21 19:29:32
引用回帖:
6楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-20 17:21:28
没有用硝酸浸泡,这个不影响吧?容量瓶我也没有用硝酸浸泡啊!!!...

做金属相关实验玻璃器皿用酸浸泡是必需的,何况铁是常量元素,很容易被环境污染。就是自来水的铁含量有的都比较高,必须酸泡蒸馏水冲洗。一般来说空白高主要有一下原因:器皿污染,水质量不高,溶剂如酸等打不到要求等原因造成
好好学习,天天向上!
7楼2013-04-21 08:32:51
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
7楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-21 08:32:51
做金属相关实验玻璃器皿用酸浸泡是必需的,何况铁是常量元素,很容易被环境污染。就是自来水的铁含量有的都比较高,必须酸泡蒸馏水冲洗。一般来说空白高主要有一下原因:器皿污染,水质量不高,溶剂如酸等打不到要 ...

那容量瓶也要用酸浸泡吗?
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
8楼2013-04-21 19:26:54
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-21 19:26:54
那容量瓶也要用酸浸泡吗?...

都要的啊,包括移液管等等
好好学习,天天向上!
9楼2013-04-21 22:10:29
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Yangge642220

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1.实验前 玻璃器器皿经硝酸泡过没?
2.预处理后上仪器是 样品及空白条件控制了没?
3. 仪器问题 ,但这个应该不是主要问题
10楼2013-06-24 15:23:07
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