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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 湿法处理问题
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

[求助] 湿法处理问题

我的湿法处理过程如下

　　称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中，加5ml浓硫酸（３个样品，一个空白）摇晃使浸泡完全，然后放在电热板上加热，烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸，升高温度加热，如果颜色变黑或者变暗，再加硝酸，继续升高温度加热，到达终点时，调节温度到３００摄氏度，继续加热15min，如果溶液呈淡黄色停止加热，冷却，加水，继续加热15min，冷却，用超纯水定容至100ml，用火焰原子吸收光谱检测其中的铁离子，

但是问题是：

每次的样品不平行，且空白吸收值相差很大，有时大，有时小，有时大得离谱。怎样使样品做平行了，且每次空白值都差不多？
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1楼 2013-04-18 22:11:37
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
竹林闲步: 金币+10, 谢谢你的帮助，希望你的继续指导。 2013-04-19 08:16:46
有条件的话建议微波消解，空白值较低；湿法消解建议参考5009.12 铅的湿法消解
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好好学习，天天向上！
2楼2013-04-18 23:06:40
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
2楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-18 23:06:40
有条件的话建议微波消解，空白值较低；湿法消解建议参考5009.12 铅的湿法消解

我们领导要求仅用此法去做，这是外国人的方法，但是我们做不出来，不知道问题出现在哪里了。问题的关键是空白值不稳定。
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3楼2013-04-19 08:15:26
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一世倾歌

铜虫 (初入文坛)
我是本科生但是也做过类似实验，空白不稳定的话是不是加的东西被污染了？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-04-19 15:19:10
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-19 08:15:26
我们领导要求仅用此法去做，这是外国人的方法，但是我们做不出来，不知道问题出现在哪里了。问题的关键是空白值不稳定。...

烧杯等有没有用硝酸浸泡，蒸馏水冲洗？
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5楼2013-04-19 22:19:10
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
5楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-19 22:19:10
烧杯等有没有用硝酸浸泡，蒸馏水冲洗？...

没有用硝酸浸泡，这个不影响吧？容量瓶我也没有用硝酸浸泡啊！！！
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
6楼2013-04-20 17:21:28
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
竹林闲步: 金币+1 2013-04-21 19:29:13
竹林闲步: 金币+9 2013-04-21 19:29:32
引用回帖:
6楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-20 17:21:28
没有用硝酸浸泡，这个不影响吧？容量瓶我也没有用硝酸浸泡啊！！！...

做金属相关实验玻璃器皿用酸浸泡是必需的，何况铁是常量元素，很容易被环境污染。就是自来水的铁含量有的都比较高，必须酸泡蒸馏水冲洗。一般来说空白高主要有一下原因：器皿污染，水质量不高，溶剂如酸等打不到要求等原因造成
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7楼2013-04-21 08:32:51
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
7楼: Originally posted by 哀伤的骄傲 at 2013-04-21 08:32:51
做金属相关实验玻璃器皿用酸浸泡是必需的，何况铁是常量元素，很容易被环境污染。就是自来水的铁含量有的都比较高，必须酸泡蒸馏水冲洗。一般来说空白高主要有一下原因：器皿污染，水质量不高，溶剂如酸等打不到要 ...

那容量瓶也要用酸浸泡吗？
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
8楼2013-04-21 19:26:54
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哀伤的骄傲

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 竹林闲步 at 2013-04-21 19:26:54
那容量瓶也要用酸浸泡吗？...

都要的啊，包括移液管等等
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9楼2013-04-21 22:10:29
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Yangge642220

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1.实验前 玻璃器器皿经硝酸泡过没？
2.预处理后上仪器是 样品及空白条件控制了没?
3. 仪器问题 ，但这个应该不是主要问题
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10楼2013-06-24 15:23:07
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