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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂若干问题
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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂若干问题

我是新手，最近要过大孔树脂分段，首先怎么进行预处理呢？用乙醇浸泡，新的不用酸碱洗，用过的药用酸碱洗，具体操作时怎样的？我看书上说是在柱子内洗的，对么？还有装柱，有什么注意事项没有？谢谢啦！
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呵呵~~
1楼2011-05-24 16:41:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lnxmc at 2011-05-25 20:53:30:
新树脂要用95%的乙醇浸泡，然后用纯化水洗，洗至流出液与水混合后不产生浑浊；装柱可采用湿法装柱，即将处理好的湿树脂加水，用玻璃棒边搅拌边倒进柱子里，待树脂沉降一段时间后，打开下面的出水口，或者加的时候 ...

请问上样的样品是浸膏还是溶液呢？
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呵呵~~
8楼2011-10-05 16:51:42
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普通回帖

lnxmc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
小欣1211(金币+2): 2011-05-30 09:38:31
qinhy(金币+1): 多谢回帖应助~ 2011-05-30 20:07:58
新树脂要用95%的乙醇浸泡，然后用纯化水洗，洗至流出液与水混合后不产生浑浊；装柱可采用湿法装柱，即将处理好的湿树脂加水，用玻璃棒边搅拌边倒进柱子里，待树脂沉降一段时间后，打开下面的出水口，或者加的时候打开，但不宜过大，防止水流干而引入气泡，待液面和树脂高度差不多相平的时候就可以上样了。其实装柱时就怕有气泡，只要在装的时候水不流干就没有太大的问题。
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2楼2011-05-25 20:53:30
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木羊易

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小欣1211 at 2011-05-24 16:41:42:
我是新手，最近要过大孔树脂分段，首先怎么进行预处理呢？用乙醇浸泡，新的不用酸碱洗，用过的药用酸碱洗，具体操作时怎样的？我看书上说是在柱子内洗的，对么？还有装柱，有什么注意事项没有？谢谢啦！

请问，您上样量是怎么确定的？
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3楼2011-05-25 21:09:19
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 木羊易 at 2011-05-25 21:09:19:
请问，您上样量是怎么确定的？

我们这边做工艺时候是能上多少上多少，不堵柱子就可以了，
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分离、分离
4楼2011-05-25 22:49:15
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢回帖应助~ 2011-05-30 20:08:12
最近刚上了个柱体积大概有七八升的大孔，其实处理就如楼上所说的处理方法，我当时冲了大概10升左右的乙醇，但是加水还是有浑浊的，而且回收的乙醇里面含有那些被洗脱下来的东西（国产的树脂就是不行啊），后面我就直接水洗了，洗完就上样了！其实只要你的柱子足够大就好呢，我当时上样量应该有50g吧，洗脱下来的上液相分析，效果非常不错！值得尝试的，但关键跟你植物的大部分化合物的极性有关的！
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5楼2011-05-26 15:26:17
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木羊易

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 木羊易 at 2011-05-25 21:09:19:
请问，您上样量是怎么确定的？

请问用做泄漏曲线么！我发现如果按1/10的泄漏就停止上样的话，那上样量就太少了，远远达不到静态吸附时的效果！还有，上样流速一般控制在什么水平比较好呢
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6楼2011-05-27 21:13:37
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yangyan2011

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢~ 2011-05-30 20:08:24
用酸碱洗柱子的话，可以先酸洗、水洗、碱洗、再水洗，也可以碱洗、水洗、酸洗、再水洗，具体要看你的样品偏酸或碱，若偏碱性就用前者
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7楼2011-05-29 23:47:00
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maosheng99

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Cpuli87 at 2011-05-26 15:26:17:
最近刚上了个柱体积大概有七八升的大孔，其实处理就如楼上所说的处理方法，我当时冲了大概10升左右的乙醇，但是加水还是有浑浊的，而且回收的乙醇里面含有那些被洗脱下来的东西（国产的树脂就是不行啊），后面我就 ...

楼上的，其实不是国产的树脂不行，是因为国产的树脂卖价都比较低，像植物提取和食品用的树脂是需要深度处理，去除树脂当中的致孔剂，国内也有食品级的树脂，建议您在购买前和卖家联系下，让他帮您做下深度处理，深度处理后就没有这么多问题了
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9楼2012-02-10 16:40:45
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易雨清风

金虫 (小有名气)
最近我正在做大孔树脂相关的实验，我大概是这样做的干法装柱，先用5%NaOH浸泡一晚，再用5%NaOH洗3-4个柱体积，
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今天你为你的梦想付出行动了吗？
10楼2013-04-16 02:50:23
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