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静水流深2011

木虫 (小有名气)

[求助] 一种物质两个峰。。。

不知是什么原因,一种物质出了两个峰,下图是草酰乙酸的出峰,这种现象可能是什么原因呢?这是浓度大时的图,当浓度较小时,第二个出峰,又宽又扁,不知道啥原因

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古城风烟

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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听不到: 金币+2, 感谢您的解答,欢迎常来分析版 2013-04-12 09:54:25
有可能是溶剂化效应,流动相与样品溶剂的极性不同时,样品会在溶剂与流动相,流动相与色谱柱之间进行分配,导致一种物质有两个保留时间,建议楼主用流动相作为溶剂进样,已取消溶剂化效应。
3楼2013-04-12 08:33:39
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主


西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-13 20:14:34
这种情况,我们遇到很多次了。可以考虑下是否是流动相的PH不合适。因为当PH位于物质的PKA正负2之间时候,物质可能以两种形态存在,因此出两个峰。
有时候没办法调节,只有出两个峰的结果,但是需要证实是否两个峰都是同一个物质。在一定浓度范围内下,流动相等色谱因素不变的前提下,同一个物质两种形态之间会有动态平衡,因为浓度变化的时候,两峰比例不会改变。
大家好,才是真的好
13楼2013-04-13 11:34:57
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普通回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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你这个是什么检测器?看着不像紫外啊
2楼2013-04-12 08:18:04
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minminxin

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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会不会是同分异构体呢?同分异构体在柱上被分离获得了2个保留时间
4楼2013-04-12 13:58:54
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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这个物质的两个羧基会不会发生反应,失去一分子的水,形成酸酐。
5楼2013-04-12 15:01:01
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

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看图,应该不是同分异构体,我觉得是不是分解了,它的储藏温度是 −20°C,在操作的时候,样品保存方式如何?
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
6楼2013-04-12 16:18:19
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zrg1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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以前也遇到过,草酰乙酸标品第一次用的时候一个峰,第二次用就两个峰了,一大一小还分不开,怀疑是分解了,因为第一次拿出去的时候没放冰盒里
7楼2013-04-12 18:03:42
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静水流深2011

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zrg1989 at 2013-04-12 18:03:42
以前也遇到过,草酰乙酸标品第一次用的时候一个峰,第二次用就两个峰了,一大一小还分不开,怀疑是分解了,因为第一次拿出去的时候没放冰盒里

我买的是umbrella的草酰乙酸,是粉末状的,它上面写的保存条件是室温保存啊,所以一直在室温保存,应该不会分解吧。。。
8楼2013-04-12 18:32:43
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静水流深2011

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by user53900 at 2013-04-12 16:18:19
看图,应该不是同分异构体,我觉得是不是分解了,它的储藏温度是 −20°C,在操作的时候,样品保存方式如何?

我买的草酰乙酸的保存条件是室温,粉末状的,所以我一直在室温下保存
9楼2013-04-12 18:33:31
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songpingzz

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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可能是由于13溶剂化作用引起;2.双分子缔合引起;
10楼2013-04-13 06:33:04
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