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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一种物质两个峰。。。
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songpingzz

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是由于1.溶剂化作用引起；2.双分子缔合引起；（打错了一个3）
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11楼2013-04-13 06:34:03
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990354529

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做的液相吗？你说的一种物质是标品？还是什么其他的？或者第二个峰很可能是溶剂峰，溶剂峰在流速慢的条件下，会出现这种宽峰。建议你串联质谱看看到底是什么物质
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加油~~
12楼2013-04-13 10:45:17
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-13 20:14:34
这种情况，我们遇到很多次了。可以考虑下是否是流动相的PH不合适。因为当PH位于物质的PKA正负2之间时候，物质可能以两种形态存在，因此出两个峰。
有时候没办法调节，只有出两个峰的结果，但是需要证实是否两个峰都是同一个物质。在一定浓度范围内下，流动相等色谱因素不变的前提下，同一个物质两种形态之间会有动态平衡，因为浓度变化的时候，两峰比例不会改变。
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大家好，才是真的好
13楼2013-04-13 11:34:57
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果空白没个这两个杂峰，那可能为样品在处理过程中发生化学反应，也可能为引入杂质
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？？？
14楼2013-04-13 20:01:30
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zrg1989 at 2013-04-12 18:03:42
以前也遇到过，草酰乙酸标品第一次用的时候一个峰，第二次用就两个峰了，一大一小还分不开，怀疑是分解了，因为第一次拿出去的时候没放冰盒里

请问你之前做草酰乙酸用的是液相吗？能告知一下色谱柱、流动相等试验条件吗？
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15楼2013-04-14 10:48:14
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 990354529 at 2013-04-13 10:45:17
做的液相吗？你说的一种物质是标品？还是什么其他的？或者第二个峰很可能是溶剂峰，溶剂峰在流速慢的条件下，会出现这种宽峰。建议你串联质谱看看到底是什么物质

我做的是液相，是买的UMBRELLA的标准品，草酰乙酸。。。应该不是溶剂峰吧，因为同样的条件我进其他有机酸的时候没有这个问题。我用的流动相是缓冲盐而且是不挥发的，所以没办法做质谱。。。╮(╯▽╰)╭
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16楼2013-04-14 10:50:56
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zrg1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 静水流深2011 at 2013-04-14 10:48:14
请问你之前做草酰乙酸用的是液相吗？能告知一下色谱柱、流动相等试验条件吗？...

是液相，条件应该跟你的差不多，我记得是C18柱，流动相是磷酸缓冲液跟甲醇
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17楼2013-04-14 12:58:09
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zrg1989 at 2013-04-14 12:58:09
是液相，条件应该跟你的差不多，我记得是C18柱，流动相是磷酸缓冲液跟甲醇...

你的标准品是粉末状的吗？不知道粉末状的会分解吗？
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18楼2013-04-14 22:09:20
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qiuling

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

粉末状的也有可能降解啊，只是说明书上写明了：室温保存，说明室温下应该还是稳定的；如果是样品降解，那浓度变化时，两者的峰面积变化应该一致。这两个峰峰面积不等；且峰形相差很大；浓度变化，两者峰面积的变化也不一致，说明两者性质差别较大。考虑一下：样品在流动相条件下发生了某些变化。
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19楼2013-04-15 15:10:35
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by qiuling at 2013-04-15 15:10:35
粉末状的也有可能降解啊，只是说明书上写明了：室温保存，说明室温下应该还是稳定的；如果是样品降解，那浓度变化时，两者的峰面积变化应该一致。这两个峰峰面积不等；且峰形相差很大；浓度变化，两者峰面积的变化也 ...

我在网上查到说是草酰乙酸在室温以上会分解为丙酮酸，而我这第二个出峰恰好和丙酮酸重叠，所以我怀疑是分解了。这两个峰会在浓度增大时同时变大，但是我没计算过是不是成比例。
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20楼2013-04-15 15:21:56
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