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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一种物质两个峰。。。
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静水流深2011

木虫 (小有名气)

[求助] 一种物质两个峰。。。

不知是什么原因，一种物质出了两个峰，下图是草酰乙酸的出峰，这种现象可能是什么原因呢？这是浓度大时的图，当浓度较小时，第二个出峰，又宽又扁，不知道啥原因

未命名.jpg
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1楼 2013-04-11 19:48:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

古城风烟

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-04-12 09:54:25
有可能是溶剂化效应，流动相与样品溶剂的极性不同时，样品会在溶剂与流动相，流动相与色谱柱之间进行分配，导致一种物质有两个保留时间，建议楼主用流动相作为溶剂进样，已取消溶剂化效应。
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3楼2013-04-12 08:33:39
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-13 20:14:34
这种情况，我们遇到很多次了。可以考虑下是否是流动相的PH不合适。因为当PH位于物质的PKA正负2之间时候，物质可能以两种形态存在，因此出两个峰。
有时候没办法调节，只有出两个峰的结果，但是需要证实是否两个峰都是同一个物质。在一定浓度范围内下，流动相等色谱因素不变的前提下，同一个物质两种形态之间会有动态平衡，因为浓度变化的时候，两峰比例不会改变。
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大家好，才是真的好
13楼2013-04-13 11:34:57
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普通回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个是什么检测器？看着不像紫外啊
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2楼2013-04-12 08:18:04
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minminxin

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是同分异构体呢？同分异构体在柱上被分离获得了2个保留时间
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4楼2013-04-12 13:58:54
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个物质的两个羧基会不会发生反应，失去一分子的水，形成酸酐。
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5楼2013-04-12 15:01:01
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看图，应该不是同分异构体，我觉得是不是分解了，它的储藏温度是 −20°C，在操作的时候，样品保存方式如何？
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
6楼2013-04-12 16:18:19
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zrg1989

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前也遇到过，草酰乙酸标品第一次用的时候一个峰，第二次用就两个峰了，一大一小还分不开，怀疑是分解了，因为第一次拿出去的时候没放冰盒里
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7楼2013-04-12 18:03:42
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zrg1989 at 2013-04-12 18:03:42
以前也遇到过，草酰乙酸标品第一次用的时候一个峰，第二次用就两个峰了，一大一小还分不开，怀疑是分解了，因为第一次拿出去的时候没放冰盒里

我买的是umbrella的草酰乙酸，是粉末状的，它上面写的保存条件是室温保存啊，所以一直在室温保存，应该不会分解吧。。。
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8楼2013-04-12 18:32:43
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静水流深2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by user53900 at 2013-04-12 16:18:19
看图，应该不是同分异构体，我觉得是不是分解了，它的储藏温度是 −20°C，在操作的时候，样品保存方式如何？

我买的草酰乙酸的保存条件是室温，粉末状的，所以我一直在室温下保存
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9楼2013-04-12 18:33:31
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songpingzz

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是由于13溶剂化作用引起；2.双分子缔合引起；
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10楼2013-04-13 06:33:04
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