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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于ATRP反应后处理
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人在北京

新虫 (小有名气)

[求助] 关于ATRP反应后处理

本人在做一个梳形聚合物EC-g-PDEAEMA,用的是ATRP的方法。
有几个问题：
1，先是合成EC-Br大分子引发剂，用的三乙胺，反应结束后是不是先要抽滤除去铵盐？然后再在水里面沉淀？
2，最后反应结束后，怎么过柱子啊？我用的是THF溶剂，是不是往柱子里加氧化铝，然后加THF,直到没有颜色为止?本人刚刚开始接触过柱子，求指点啊。
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1楼 2013-04-02 23:15:33
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shiyi1008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:37:04
第一步，是要过滤除去盐的。
第二部过柱子需要先稀释反应溶液，然后直接过氧化铝柱，过完后用THF洗几遍，以防柱子吸附太多。
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2楼2013-04-03 00:10:03
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DigitalPig

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:37:10
回答你的第二个问题。

ATRP柱有点tricky。和有机的硅胶柱不大一样。一般除铜只需要一点氧化铝就行了。多了反而吸附你的polymer。最佳的过柱结果是过完以后柱最上一层绿色铜盐，然后有3-4cm的白色氧化铝。这个氧化铝用量正好。
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3楼2013-04-03 07:30:24
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:37:15
第一个问题：第一步需要抽滤除盐
第二步：用氧化铝和四氢呋喃装柱子，然后将聚合物加到柱子里；加的过程中聚合物再好是高浓度，刚开始THF淋洗剂要少量多次的加入进行淋洗，后期再大量淋洗；最后检测是否还有聚合物用沉淀剂检测柱子滴下的是否有沉淀为标准
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学海无涯
4楼2013-04-03 07:45:04
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Gary1128

金虫 (小有名气)
同交流，我也要做类似的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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fight
5楼2013-04-03 09:19:21
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人在北京

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-04-03 07:45:04
第一个问题：第一步需要抽滤除盐
第二步：用氧化铝和四氢呋喃装柱子，然后将聚合物加到柱子里；加的过程中聚合物再好是高浓度，刚开始THF淋洗剂要少量多次的加入进行淋洗，后期再大量淋洗；最后检测是否还有聚合物 ...

嗯，谢谢。就是溶解氧化铝的溶剂也用THF，淋洗剂也是要用THF的吧。一般过柱子之后，铜盐是留在柱子最上面吧。
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6楼2013-04-03 12:18:31
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