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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 气相反应GC定量分析
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51555

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 气相反应GC定量分析

由CO和H2通过4个反应器生成汽油，其中反应器2和3生成大量的水。反应器3同时生成较多的汽油，反应气里添加1wt%的N2做内标，每个反应器后的产物全组分进GC分析，但是由于CO，CO2和水对FID没有响应，而TCD出的峰型较差，基线漂移。大家有没有好的办法可以保证GC定量分析结果可靠的？
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1楼2013-03-28 10:42:13
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leonzhu11

铜虫 (小有名气)
★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-29 11:16:19
同时用两根柱子，两种检测器，TCD通过内标定量CO,CO2,甲烷，再用甲烷定量其他有机物
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2楼2013-03-29 09:23:01
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-29 11:16:05
如果气相色谱对CO和CO2检测不方便的话，可以使用红外气体分析仪对CO/CO2进行定量分析，但精确度不如GC检测高。
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3楼2013-03-29 10:17:38
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+2, 谢谢交流 2013-03-29 11:16:12
峰形好不好跟色谱柱有关系。CO和CO2在5A柱或Q柱上的分离效果和峰形都不错的。
基线漂移很可能是水引起的，水对很多色谱柱很不好，建议进柱前先去除。
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4楼2013-03-29 10:25:54
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lasejingdian

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-03-29 16:47:24
水肯定有影响，楼主不妨多加一个干燥的反应器，这样可以脱水干燥气体。
同时楼主也可以换一下柱子，貌似一种柱子可以解决的，可以做工作曲线来标定，最后定量。
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5楼2013-03-29 12:46:46
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sjzsh2009

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-29 10:25:54
峰形好不好跟色谱柱有关系。CO和CO2在5A柱或Q柱上的分离效果和峰形都不错的。
基线漂移很可能是水引起的，水对很多色谱柱很不好，建议进柱前先去除。

二氧化碳在5a上面不出峰吧
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7楼2013-03-30 21:53:22
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51555

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leonzhu11 at 2013-03-28 13:23:01
同时用两根柱子，两种检测器，TCD通过内标定量CO,CO2,甲烷，再用甲烷定量其他有机物

我们也是分两个柱子做，但是计算质量平衡，GC只能做到85-10%的平衡，剩下的不知道多少是水或者积碳，每个反应器产物不一样啊。现在想确认一下水的含量。
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8楼2013-04-01 02:27:35
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yingying15886楼
2013-03-29 17:14   回复  
51555(金币+1): 谢谢参与
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