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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分不出来！备受打击啊！有没有高手指点一下啊！
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free45

木虫 (正式写手)

[交流] 分不出来！备受打击啊！有没有高手指点一下啊！


我现在分离的样品都不成点...
成点了也拖尾非常严重...
不管上几根柱都一样...
没有凝胶、没有氯仿、没有MCI..
相当之迷茫！！！
以及以及..
我都研二下了啊！！！！！
拜托高手指点指点啊！！！！！
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1楼 2013-03-21 21:36:19
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回帖置顶 ( 共有3个 )

zhiyuan0531

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
free45: 回帖置顶 2013-03-22 22:52:22
引用回帖:
39楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:52:09
谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点~！...

乙酸乙酯部位的极性还是蛮大的，石油醚是不好使的，你用二氯甲烷和丙酮搭配，乙酸乙酯搭配二氯甲烷也可以。成点性不好的问题，有些化合物在完全纯之前确实存在拖尾现象。要求你冲柱子的时候尽量快。时间越长拖的越严重。希望对你有点帮助。
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49楼2013-03-22 22:49:00
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yxzyxz01

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-03-24 00:44:12
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:14:59
既然是乌头属的样品，可以考虑先提总生物碱，再提酚性部位；总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水，酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大，没有点，可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸，极性还大，可以考虑二氯甲烷-甲醇-水-甲酸
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52楼2013-03-23 00:22:37
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 编辑内容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金币+2, 谢谢指教！ 2013-03-24 00:45:49
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18
引用回帖:
38楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:51:43
谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~ ...

首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大，更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动，但是会脱尾，因为你里面有生物碱，加酸促进电离。
2、你如果改变酸度到碱性，碱性条件下使用硅胶，又会对硅胶产生影响分纯效果不好。     如果非得使用硅胶不可，那就氯仿甲醇水调下酸度。要不来个更绝的丙酮和水直接跑，但是丙酮水的话水的比例不要大于17%。
其实提取生物碱类的物质用硅胶分离是很难的。你要是非要挑战的话也可以，挑战成功了给我个信。也顺便提高下。
给你几个建议吧：
1、换下萃取溶剂，差不多极性的丁醇 异新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取
2、直接跟换柱子不用硅胶柱了，用MCI或SKP-10-4300层析树脂，碱性条件下甲醇水洗脱基本就搞定了。
3、用聚酰胺树脂当正向试一下。

[ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ]
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53楼2013-03-23 09:55:00
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★
free45(金币+1): 谢谢参与
多向学长请教，多与导师沟通。
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3楼2013-03-21 22:15:17
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桂枝荣

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:09
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧？
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71楼2013-03-25 17:09:04
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普通回帖

蓝菱萱

铜虫 (小有名气)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:15
前辈  要淡定呀  这些问题问过老师了吗
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2楼2013-03-21 22:12:48
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wl20098836

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:29
成功也许就在那一瞬间，祝福
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5楼2013-03-21 22:32:17
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东湖观鱼

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:46
慢慢来 别着急  在查查文献  问问以前有没有做过的
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8楼2013-03-21 22:42:42
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)
★
free45(金币+1): 谢谢参与
楼主加油！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-03-21 22:59:07
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假大空

木虫之王 (文学泰斗)
★
free45(金币+1): 谢谢参与
慢慢来、看文献
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11楼2013-03-21 23:13:39
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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)
★
free45(金币+1): 谢谢参与
什么类型的化合物?
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13楼2013-03-22 00:11:10
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zhuqiang922

木虫 (正式写手)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:59
再查查文献，看有没有借鉴的地方。
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16楼2013-03-22 07:44:17
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Greatben

银虫 (小有名气)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:06
你可以把东西外包给我，我可以帮你分离。。。。
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18楼2013-03-22 08:07:29
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39681176

木虫 (初入文坛)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:11
冷静一下，慢慢分析，总能解决的，相信自己！
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19楼2013-03-22 08:11:20
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★
free45(金币+1): 谢谢参与
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:17
首先得知道你分得物质是哪一类的。你是怎么分得。听你说的好像用硅胶分得极性比较大的东西。这样不合适。先说说看看，哥给你指条明路，能理解你现在的心情，
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20楼2013-03-22 08:28:05
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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:42
对嘛，楼上说的好，楼主分啥都不说，这就是救世如来也帮不了你，你想求助，先讲明你的困难啊！
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22楼2013-03-22 08:42:31
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sxpccw

金虫 (著名写手)
坚持就是胜利
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23楼2013-03-22 12:25:07
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苏糖李

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:48
每次点板时，在系统里加一点点水，你的极性是多大？
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24楼2013-03-22 14:28:18
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lhs210042

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:13:55
重新设计实验方案，检查分析方法是否有问题，把目前实验停下来，检查好重新做吧
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25楼2013-03-22 14:49:55
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baddog

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:14:02
其实如果只有硅胶为填料，这种样品，能否考虑硅胶失活来做？
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26楼2013-03-22 14:52:25
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812936024

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:14:08
调调PH值，调到相反的PH值，分出来之后再游离出来。我做过好多这样的。。。
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27楼2013-03-22 15:33:13
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝菱萱 at 2013-03-21 22:12:48
前辈  要淡定呀  这些问题问过老师了吗

唉~我老板重点不是天产这块的~指导不了啊！
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28楼2013-03-22 15:47:14
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by syhorchid at 2013-03-21 22:15:17
多向学长请教，多与导师沟通。

谢谢~可惜我木有天产的学长！老板的重点也不是这块额~
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29楼2013-03-22 15:47:51
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 茅塞顿开 at 2013-03-21 22:27:33
祝福

谢谢~！
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30楼2013-03-22 15:47:58
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wl20098836 at 2013-03-21 22:32:17
成功也许就在那一瞬间，祝福

谢谢！
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31楼2013-03-22 15:48:10
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 东湖观鱼 at 2013-03-21 22:42:42
慢慢来 别着急  在查查文献  问问以前有没有做过的

谢谢！我现在也在重新想办法~
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32楼2013-03-22 15:48:33
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-21 22:59:07
楼主加油！

谢谢！
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33楼2013-03-22 15:48:44
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 假大空 at 2013-03-21 23:13:39
慢慢来、看文献

嗯哪~谢谢！
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34楼2013-03-22 15:48:56
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by whynotbest at 2013-03-22 00:11:10
什么类型的化合物?

我做的植物含生物碱多 但我不只是针对生物碱来分~
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35楼2013-03-22 15:49:18
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zhuqiang922 at 2013-03-22 07:44:17
再查查文献，看有没有借鉴的地方。

嗯哪~谢谢！
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36楼2013-03-22 15:49:25
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 39681176 at 2013-03-22 08:11:20
冷静一下，慢慢分析，总能解决的，相信自己！

嗯哪~谢谢！
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37楼2013-03-22 15:49:44
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free45

木虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:14:25
引用回帖:
20楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-22 08:28:05
首先得知道你分得物质是哪一类的。你是怎么分得。听你说的好像用硅胶分得极性比较大的东西。这样不合适。先说说看看，哥给你指条明路，能理解你现在的心情，

谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~！
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38楼2013-03-22 15:51:43
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by zhiyuan0531 at 2013-03-22 08:42:31
对嘛，楼上说的好，楼主分啥都不说，这就是救世如来也帮不了你，你想求助，先讲明你的困难啊！

谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点~！
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39楼2013-03-22 15:52:09
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by sxpccw at 2013-03-22 12:25:07
坚持就是胜利

嗯哪 ~谢谢！
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40楼2013-03-22 15:52:16
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-22 14:28:18
每次点板时，在系统里加一点点水，你的极性是多大？

现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~！
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41楼2013-03-22 15:53:15
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by lhs210042 at 2013-03-22 14:49:55
重新设计实验方案，检查分析方法是否有问题，把目前实验停下来，检查好重新做吧

嗯哪，我再看看文献，谢谢！
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42楼2013-03-22 15:53:40
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by baddog at 2013-03-22 14:52:25
其实如果只有硅胶为填料，这种样品，能否考虑硅胶失活来做？

请问是加水的意思么？
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43楼2013-03-22 15:53:55
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 812936024 at 2013-03-22 15:33:13
调调PH值，调到相反的PH值，分出来之后再游离出来。我做过好多这样的。。。

请问能不能说详细点？调PH后萃取么？主要是样品量少~够我这么折腾么？谢谢！
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44楼2013-03-22 15:54:41
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江中小鱼

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:14:39
理解心情！先想办法把几根常规的柱子配齐吧，
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46楼2013-03-22 18:59:15
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行无人

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
369296206可以交流一下。。。
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47楼2013-03-22 19:36:06
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mitudefo

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这说的太笼统了，没法帮你呀。
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48楼2013-03-22 19:48:09
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
49楼: Originally posted by zhiyuan0531 at 2013-03-22 22:49:00
乙酸乙酯部位的极性还是蛮大的，石油醚是不好使的，你用二氯甲烷和丙酮搭配，乙酸乙酯搭配二氯甲烷也可以。成点性不好的问题，有些化合物在完全纯之前确实存在拖尾现象。要求你冲柱子的时候尽量快。时间越长拖的越 ...

非常感谢！明儿就试试~嘿嘿~以后有问题还要请教~还请不吝赐教哦~！
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50楼2013-03-22 22:52:18
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简单回复
茅塞顿开4楼
2013-03-21 22:27   回复  
free45(金币+1): 谢谢参与
祝福
yanzhengquan6楼
2013-03-21 22:36   回复  
free45(金币+1): 谢谢参与
9108839747楼
2013-03-21 22:39   回复  
free45(金币+1): 谢谢参与
sxf10109楼
2013-03-21 22:46   回复  
free45(金币+1): 谢谢参与
springsunyj12楼
2013-03-21 23:13   回复  
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polycarbonat14楼
2013-03-22 05:47   回复  
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alwayswet15楼
2013-03-22 06:13   回复  
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haixiawu17楼
2013-03-22 07:45   回复  
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grape11421楼
2013-03-22 08:42   回复  
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fox37845楼
2013-03-22 16:35   回复  
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