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分不出来！备受打击啊！有没有高手指点一下啊！
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 我现在分离的样品都不成点... 成点了也拖尾非常严重... 不管上几根柱都一样... 没有凝胶、没有氯仿、没有MCI.. 相当之迷茫！！！ 以及以及.. 我都研二下了啊！！！！！ 拜托高手指点指点啊！！！！！ |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 编辑内容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金币+2, 谢谢指教！ 2013-03-24 00:45:49
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18
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中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18
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首先指出试验中几个可能存在的问题。 1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大，更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动，但是会脱尾，因为你里面有生物碱，加酸促进电离。 2、你如果改变酸度到碱性，碱性条件下使用硅胶，又会对硅胶产生影响分纯效果不好。 如果非得使用硅胶不可，那就氯仿甲醇水调下酸度。要不来个更绝的丙酮和水直接跑，但是丙酮水的话水的比例不要大于17%。 其实提取生物碱类的物质用硅胶分离是很难的。你要是非要挑战的话也可以，挑战成功了给我个信。也顺便提高下。 给你几个建议吧： 1、换下萃取溶剂，差不多极性的丁醇 异新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取 2、直接跟换柱子不用硅胶柱了，用MCI或SKP-10-4300层析树脂，碱性条件下甲醇水洗脱基本就搞定了。 3、用聚酰胺树脂当正向试一下。 [ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ] |
53楼2013-03-23 09:55:00
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