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free45

木虫 (正式写手)

应助: 10 (幼儿园)
金币: 2338.9
帖子: 309
在线: 203.7小时
虫号: 1139213

[交流] 分不出来！备受打击啊！有没有高手指点一下啊！

我现在分离的样品都不成点...
成点了也拖尾非常严重...
不管上几根柱都一样...
没有凝胶、没有氯仿、没有MCI..
相当之迷茫！！！
以及以及..
我都研二下了啊！！！！！
拜托高手指点指点啊！！！！！

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1楼 2013-03-21 21:36:19

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分离高手

新虫 (小有名气)

应助: 81 (初中生)
金币: 1405.7
帖子: 187
在线: 111.5小时
虫号: 2323813

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 编辑内容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金币+2, 谢谢指教！ 2013-03-24 00:45:49
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18

引用回帖:

38楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:51:43
谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~ ...

首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大，更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动，但是会脱尾，因为你里面有生物碱，加酸促进电离。
2、你如果改变酸度到碱性，碱性条件下使用硅胶，又会对硅胶产生影响分纯效果不好。如果非得使用硅胶不可，那就氯仿甲醇水调下酸度。要不来个更绝的丙酮和水直接跑，但是丙酮水的话水的比例不要大于17%。
其实提取生物碱类的物质用硅胶分离是很难的。你要是非要挑战的话也可以，挑战成功了给我个信。也顺便提高下。
给你几个建议吧：
1、换下萃取溶剂，差不多极性的丁醇异新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取
2、直接跟换柱子不用硅胶柱了，用MCI或SKP-10-4300层析树脂，碱性条件下甲醇水洗脱基本就搞定了。
3、用聚酰胺树脂当正向试一下。

[ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ]