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木虫 (正式写手)


[交流] 分不出来!备受打击啊!有没有高手指点一下啊!


我现在分离的样品都不成点...
成点了也拖尾非常严重...
不管上几根柱都一样...
没有凝胶、没有氯仿、没有MCI..
相当之迷茫!!!
以及以及..
我都研二下了啊!!!!!
拜托高手指点指点啊!!!!!
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木虫 (正式写手)


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2楼: Originally posted by 蓝菱萱 at 2013-03-21 22:12:48
前辈  要淡定呀  这些问题问过老师了吗

唉~我老板重点不是天产这块的~指导不了啊!
28楼2013-03-22 15:47:14
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木虫 (正式写手)


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3楼: Originally posted by syhorchid at 2013-03-21 22:15:17
多向学长请教,多与导师沟通。

谢谢~可惜我木有天产的学长!老板的重点也不是这块额~
29楼2013-03-22 15:47:51
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 茅塞顿开 at 2013-03-21 22:27:33
祝福

谢谢~!
30楼2013-03-22 15:47:58
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by wl20098836 at 2013-03-21 22:32:17
成功也许就在那一瞬间,祝福

谢谢!
31楼2013-03-22 15:48:10
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 东湖观鱼 at 2013-03-21 22:42:42
慢慢来 别着急  在查查文献  问问以前有没有做过的

谢谢!我现在也在重新想办法~
32楼2013-03-22 15:48:33
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-21 22:59:07
楼主加油!

谢谢!
33楼2013-03-22 15:48:44
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 假大空 at 2013-03-21 23:13:39
慢慢来、看文献

嗯哪~谢谢!
34楼2013-03-22 15:48:56
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by whynotbest at 2013-03-22 00:11:10
什么类型的化合物?

我做的植物含生物碱多 但我不只是针对生物碱来分~
35楼2013-03-22 15:49:18
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木虫 (正式写手)


引用回帖:
16楼: Originally posted by zhuqiang922 at 2013-03-22 07:44:17
再查查文献,看有没有借鉴的地方。

嗯哪~谢谢!
36楼2013-03-22 15:49:25
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19楼: Originally posted by 39681176 at 2013-03-22 08:11:20
冷静一下,慢慢分析,总能解决的,相信自己!

嗯哪~谢谢!
37楼2013-03-22 15:49:44
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:14:25
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20楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-22 08:28:05
首先得知道你分得物质是哪一类的。你是怎么分得。听你说的好像用硅胶分得极性比较大的东西。这样不合适。先说说看看,哥给你指条明路,能理解你现在的心情,

谢谢!我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~!
38楼2013-03-22 15:51:43
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22楼: Originally posted by zhiyuan0531 at 2013-03-22 08:42:31
对嘛,楼上说的好,楼主分啥都不说,这就是救世如来也帮不了你,你想求助,先讲明你的困难啊!

谢谢!我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点~!
39楼2013-03-22 15:52:09
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23楼: Originally posted by sxpccw at 2013-03-22 12:25:07
坚持就是胜利

嗯哪 ~谢谢!
40楼2013-03-22 15:52:16
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引用回帖:
24楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-22 14:28:18
每次点板时,在系统里加一点点水,你的极性是多大?

现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~!
41楼2013-03-22 15:53:15
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25楼: Originally posted by lhs210042 at 2013-03-22 14:49:55
重新设计实验方案,检查分析方法是否有问题,把目前实验停下来,检查好重新做吧

嗯哪,我再看看文献,谢谢!
42楼2013-03-22 15:53:40
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26楼: Originally posted by baddog at 2013-03-22 14:52:25
其实如果只有硅胶为填料,这种样品,能否考虑硅胶失活来做?

请问是加水的意思么?
43楼2013-03-22 15:53:55
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27楼: Originally posted by 812936024 at 2013-03-22 15:33:13
调调PH值,调到相反的PH值,分出来之后再游离出来。我做过好多这样的。。。

请问能不能说详细点?调PH后萃取么?主要是样品量少~够我这么折腾么?谢谢!
44楼2013-03-22 15:54:41
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49楼: Originally posted by zhiyuan0531 at 2013-03-22 22:49:00
乙酸乙酯部位的极性还是蛮大的,石油醚是不好使的,你用二氯甲烷和丙酮搭配,乙酸乙酯搭配二氯甲烷也可以。成点性不好的问题,有些化合物在完全纯之前确实存在拖尾现象。要求你冲柱子的时候尽量快。时间越长拖的越 ...

非常感谢!明儿就试试~嘿嘿~以后有问题还要请教~还请不吝赐教哦~!
50楼2013-03-22 22:52:18
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52楼: Originally posted by yxzyxz01 at 2013-03-23 00:22:37
既然是乌头属的样品,可以考虑先提总生物碱,再提酚性部位;总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水,酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大,没有点,可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸,极性还 ...

谢谢~不过我的是按照常规方法分段的~不是专门提生物碱额~所以相当头痛呀~
61楼2013-03-25 16:33:48
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引用回帖:
53楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-23 09:55:00
首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大,更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动,但是会脱尾,因为你里面有生 ...

谢谢~可惜我这没那些柱子呀~
62楼2013-03-25 16:34:31
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54楼: Originally posted by daidai0124 at 2013-03-23 11:22:49
极性比较大,用C18试试,应该分离效果很好

谢谢了~可惜我木有~
63楼2013-03-25 16:34:42
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55楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-23 22:30:52
啥都沒有你分啥呀還?如果是針對生物鹼的話建議你試試三相展開系統,先跑個板子看看效果,或者柱子當中加點酸試試。

不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?
64楼2013-03-25 16:35:44
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56楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:43:38
能不能用水饱和的乙酸乙酯来弄?可能会改善一点。为什么酸碱不行,你做的不是生物碱吗?

谢谢 我试试~ 我也很头痛为什么酸碱都还是拖尾严重!
65楼2013-03-25 16:36:33
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57楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:44:37
生物碱的话,还可以试试碱性氧化铝。

谢谢~ 我有用中性氧化铝试过~但貌似没效果~碱性的没货~
66楼2013-03-25 16:37:01
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58楼: Originally posted by ntb at 2013-03-25 09:07:39
才研二怕啥子,我当时做到毕业答辩前一天,都很淡定。你这个需要先用硅胶板跑跑薄层,多跑几个系统,你试试氯仿-甲醇系统。

谢谢鼓励了 ~我就是缺氯仿啊~!
67楼2013-03-25 16:37:18
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59楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:03:23
用氯仿:甲醇:水;9:1:0.1,氯仿的成点性好...

唉..就是缺氯仿啊!
68楼2013-03-25 16:37:32
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60楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:04:36
这个问题是天然药化常见的,应该不难解决啊,欢呼溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯急性多小啊,起码也得用石油醚-丙酮吧...

谢谢~我试过的~也不行~
69楼2013-03-25 16:37:49
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70楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 16:46:53
氯仿那么难买?

氯仿属于易制毒~买要公安局审批才行啊~这个速度又不是我们老师能决定的了~
75楼2013-03-25 21:57:46
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71楼: Originally posted by 桂枝荣 at 2013-03-25 17:09:04
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧?

我也是这么想的,但i是很奇怪加酸加碱都影响似的
76楼2013-03-25 21:58:26
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72楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-25 20:09:39
中性氧化铝的时候再加碱试一试嘛,另外你多用几种显色剂看一下可能含有什么集团,碘化铋钾可以显生物碱,三氯化铁显酚酸类的东西。会不会两个集团都有。
另外会不会拖尾的是其他杂质而不是你要的东西本身呢?只不 ...

嗯哪~我现在这根柱子就准备加三乙胺试试~显色剂试过一些~又有生物碱又有含活泼羟基的~拖尾的问题一直不知道怎么解释额~
77楼2013-03-25 21:59:53
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73楼: Originally posted by 林宝坚尼啊 at 2013-03-25 20:51:40
问一下学长天然要花是不是没有药化那么毒啊

首先,我是学姐,不是学长!
天产溶剂用很多好吧~什么溶剂用多了都不好呀!
78楼2013-03-25 22:00:39
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79楼: Originally posted by bananaxhr at 2013-03-25 22:26:51
和楼主一样同为研二下。。。和楼主一样分不出来东西。。。和楼主一样点不出来点。。。怎么办。。。怎么办。。。哎 苦逼啊!!!

亲分的什么植物?咱交流交流~也多请教请教各位大师~
84楼2013-03-26 10:09:12
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80楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:01
只是讓他成鹽而已,東西沒變。...

谢谢~我试试看~
85楼2013-03-26 10:11:30
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81楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:59
生物鹼是成點性不好的,藥典都是三相甚至死相展開系統的。...

有试过三相~几乎都没效果~
86楼2013-03-26 10:12:14
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82楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-26 00:06:25
你到底是一个位置的点既是生物碱也有活泼羟基,还是那个位置既有生物碱又有含羟基的物质啊?会不会那其实是不同的东西,只不过Rf值相同,你多加酸或者多加碱看看会不有所分离,就是点半的时候一个点点两边,两侧分 ...

谢谢~是不同的东西~但是总是分不开~小板上看见是分开的点的~但是拖尾严重~上柱就一块下来了~
87楼2013-03-26 10:13:12
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83楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-26 09:10:36
做药化一年四季都要用,这个得提前准备好吧!...

唉..我们这一般都是用完了再订~不允许一下订很多的~
88楼2013-03-26 10:14:06
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89楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-26 10:27:37
办法总会有的,柱子没有可以买,老师不给买,可以跟厂家去要点填料就搞定了。有困难要挑战困难。要个100ml就够你用的。还在那纠结什么...

唉..不是老师不给买~是订了但是一直没来..
90楼2013-03-26 10:56:08
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94楼: Originally posted by ntb at 2013-03-26 22:01:22
去别的课题组借用一下氯仿,沟通很重要...

能问的都问过啦~
96楼2013-03-27 15:58:22
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95楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-27 08:54:37
怪不得你这么急,实验室估计不怎么样喽!...

不是啊~主要我们这不是以天产为主的~
97楼2013-03-27 15:58:49
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