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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)


引用回帖:
50楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 22:52:18
非常感谢!明儿就试试~嘿嘿~以后有问题还要请教~还请不吝赐教哦~!...

客气
51楼2013-03-22 23:03:59
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yxzyxz01

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-03-24 00:44:12
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:14:59
既然是乌头属的样品,可以考虑先提总生物碱,再提酚性部位;总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水,酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大,没有点,可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸,极性还大,可以考虑二氯甲烷-甲醇-水-甲酸
52楼2013-03-23 00:22:37
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分离高手

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 编辑内容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金币+2, 谢谢指教! 2013-03-24 00:45:49
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18
引用回帖:
38楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:51:43
谢谢!我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~ ...

首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大,更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动,但是会脱尾,因为你里面有生物碱,加酸促进电离。
2、你如果改变酸度到碱性,碱性条件下使用硅胶,又会对硅胶产生影响分纯效果不好。     如果非得使用硅胶不可,那就氯仿甲醇水调下酸度。要不来个更绝的丙酮和水直接跑,但是丙酮水的话水的比例不要大于17%。
其实提取生物碱类的物质用硅胶分离是很难的。你要是非要挑战的话也可以,挑战成功了给我个信。也顺便提高下。
给你几个建议吧:
1、换下萃取溶剂,差不多极性的丁醇 异新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取
2、直接跟换柱子不用硅胶柱了,用MCI或SKP-10-4300层析树脂,碱性条件下甲醇水洗脱基本就搞定了。
3、用聚酰胺树脂当正向试一下。

[ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ]
53楼2013-03-23 09:55:00
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daidai0124

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:17:25
极性比较大,用C18试试,应该分离效果很好
54楼2013-03-23 11:22:49
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-03-24 00:46:14
啥都沒有你分啥呀還?如果是針對生物鹼的話建議你試試三相展開系統,先跑個板子看看效果,或者柱子當中加點酸試試。
55楼2013-03-23 22:30:52
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447834502

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:17:32
能不能用水饱和的乙酸乙酯来弄?可能会改善一点。为什么酸碱不行,你做的不是生物碱吗?
56楼2013-03-23 23:43:38
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447834502

木虫 (小有名气)


生物碱的话,还可以试试碱性氧化铝。
57楼2013-03-23 23:44:37
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ntb

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:19:22
才研二怕啥子,我当时做到毕业答辩前一天,都很淡定。你这个需要先用硅胶板跑跑薄层,多跑几个系统,你试试氯仿-甲醇系统。
58楼2013-03-25 09:07:39
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苏糖李

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:19:39
引用回帖:
41楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:53:15
现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~!...

用氯仿:甲醇:水;9:1:0.1,氯仿的成点性好
59楼2013-03-25 11:03:23
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苏糖李

银虫 (小有名气)


引用回帖:
41楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:53:15
现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~!...

这个问题是天然药化常见的,应该不难解决啊,欢呼溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯急性多小啊,起码也得用石油醚-丙酮吧
60楼2013-03-25 11:04:36
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
52楼: Originally posted by yxzyxz01 at 2013-03-23 00:22:37
既然是乌头属的样品,可以考虑先提总生物碱,再提酚性部位;总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水,酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大,没有点,可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸,极性还 ...

谢谢~不过我的是按照常规方法分段的~不是专门提生物碱额~所以相当头痛呀~
61楼2013-03-25 16:33:48
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
53楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-23 09:55:00
首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大,更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动,但是会脱尾,因为你里面有生 ...

谢谢~可惜我这没那些柱子呀~
62楼2013-03-25 16:34:31
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
54楼: Originally posted by daidai0124 at 2013-03-23 11:22:49
极性比较大,用C18试试,应该分离效果很好

谢谢了~可惜我木有~
63楼2013-03-25 16:34:42
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
55楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-23 22:30:52
啥都沒有你分啥呀還?如果是針對生物鹼的話建議你試試三相展開系統,先跑個板子看看效果,或者柱子當中加點酸試試。

不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?
64楼2013-03-25 16:35:44
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
56楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:43:38
能不能用水饱和的乙酸乙酯来弄?可能会改善一点。为什么酸碱不行,你做的不是生物碱吗?

谢谢 我试试~ 我也很头痛为什么酸碱都还是拖尾严重!
65楼2013-03-25 16:36:33
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
57楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:44:37
生物碱的话,还可以试试碱性氧化铝。

谢谢~ 我有用中性氧化铝试过~但貌似没效果~碱性的没货~
66楼2013-03-25 16:37:01
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
58楼: Originally posted by ntb at 2013-03-25 09:07:39
才研二怕啥子,我当时做到毕业答辩前一天,都很淡定。你这个需要先用硅胶板跑跑薄层,多跑几个系统,你试试氯仿-甲醇系统。

谢谢鼓励了 ~我就是缺氯仿啊~!
67楼2013-03-25 16:37:18
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
59楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:03:23
用氯仿:甲醇:水;9:1:0.1,氯仿的成点性好...

唉..就是缺氯仿啊!
68楼2013-03-25 16:37:32
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
60楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:04:36
这个问题是天然药化常见的,应该不难解决啊,欢呼溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯急性多小啊,起码也得用石油醚-丙酮吧...

谢谢~我试过的~也不行~
69楼2013-03-25 16:37:49
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苏糖李

银虫 (小有名气)


氯仿那么难买?
70楼2013-03-25 16:46:53
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桂枝荣

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:09
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧?
71楼2013-03-25 17:09:04
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447834502

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
66楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:37:01
谢谢~ 我有用中性氧化铝试过~但貌似没效果~碱性的没货~...

中性氧化铝的时候再加碱试一试嘛,另外你多用几种显色剂看一下可能含有什么集团,碘化铋钾可以显生物碱,三氯化铁显酚酸类的东西。会不会两个集团都有。
另外会不会拖尾的是其他杂质而不是你要的东西本身呢?只不过看起来像拖尾
72楼2013-03-25 20:09:39
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林宝坚尼啊

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
问一下学长天然要花是不是没有药化那么毒啊
73楼2013-03-25 20:51:40
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yaolan123

禁虫 (职业作家)


围观!!!!!!!!!!!!!!!
74楼2013-03-25 21:18:04
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
70楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 16:46:53
氯仿那么难买?

氯仿属于易制毒~买要公安局审批才行啊~这个速度又不是我们老师能决定的了~
75楼2013-03-25 21:57:46
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
71楼: Originally posted by 桂枝荣 at 2013-03-25 17:09:04
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧?

我也是这么想的,但i是很奇怪加酸加碱都影响似的
76楼2013-03-25 21:58:26
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
72楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-25 20:09:39
中性氧化铝的时候再加碱试一试嘛,另外你多用几种显色剂看一下可能含有什么集团,碘化铋钾可以显生物碱,三氯化铁显酚酸类的东西。会不会两个集团都有。
另外会不会拖尾的是其他杂质而不是你要的东西本身呢?只不 ...

嗯哪~我现在这根柱子就准备加三乙胺试试~显色剂试过一些~又有生物碱又有含活泼羟基的~拖尾的问题一直不知道怎么解释额~
77楼2013-03-25 21:59:53
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
73楼: Originally posted by 林宝坚尼啊 at 2013-03-25 20:51:40
问一下学长天然要花是不是没有药化那么毒啊

首先,我是学姐,不是学长!
天产溶剂用很多好吧~什么溶剂用多了都不好呀!
78楼2013-03-25 22:00:39
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bananaxhr

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
和楼主一样同为研二下。。。和楼主一样分不出来东西。。。和楼主一样点不出来点。。。怎么办。。。怎么办。。。哎 苦逼啊!!!
79楼2013-03-25 22:26:51
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
64楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:35:44
不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?...

只是讓他成鹽而已,東西沒變。
80楼2013-03-25 23:14:01
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
64楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:35:44
不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?...

生物鹼是成點性不好的,藥典都是三相甚至死相展開系統的。
81楼2013-03-25 23:14:59
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447834502

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
77楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 21:59:53
嗯哪~我现在这根柱子就准备加三乙胺试试~显色剂试过一些~又有生物碱又有含活泼羟基的~拖尾的问题一直不知道怎么解释额~...

你到底是一个位置的点既是生物碱也有活泼羟基,还是那个位置既有生物碱又有含羟基的物质啊?会不会那其实是不同的东西,只不过Rf值相同,你多加酸或者多加碱看看会不有所分离,就是点半的时候一个点点两边,两侧分别用不同的显色剂显色看看。
82楼2013-03-26 00:06:25
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苏糖李

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
75楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 21:57:46
氯仿属于易制毒~买要公安局审批才行啊~这个速度又不是我们老师能决定的了~...

做药化一年四季都要用,这个得提前准备好吧!
83楼2013-03-26 09:10:36
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
79楼: Originally posted by bananaxhr at 2013-03-25 22:26:51
和楼主一样同为研二下。。。和楼主一样分不出来东西。。。和楼主一样点不出来点。。。怎么办。。。怎么办。。。哎 苦逼啊!!!

亲分的什么植物?咱交流交流~也多请教请教各位大师~
84楼2013-03-26 10:09:12
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
80楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:01
只是讓他成鹽而已,東西沒變。...

谢谢~我试试看~
85楼2013-03-26 10:11:30
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
81楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:59
生物鹼是成點性不好的,藥典都是三相甚至死相展開系統的。...

有试过三相~几乎都没效果~
86楼2013-03-26 10:12:14
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
82楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-26 00:06:25
你到底是一个位置的点既是生物碱也有活泼羟基,还是那个位置既有生物碱又有含羟基的物质啊?会不会那其实是不同的东西,只不过Rf值相同,你多加酸或者多加碱看看会不有所分离,就是点半的时候一个点点两边,两侧分 ...

谢谢~是不同的东西~但是总是分不开~小板上看见是分开的点的~但是拖尾严重~上柱就一块下来了~
87楼2013-03-26 10:13:12
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free45

木虫 (正式写手)


引用回帖:
83楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-26 09:10:36
做药化一年四季都要用,这个得提前准备好吧!...

唉..我们这一般都是用完了再订~不允许一下订很多的~
88楼2013-03-26 10:14:06
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分离高手

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
62楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:34:31
谢谢~可惜我这没那些柱子呀~...

办法总会有的,柱子没有可以买,老师不给买,可以跟厂家去要点填料就搞定了。有困难要挑战困难。要个100ml就够你用的。还在那纠结什么
89楼2013-03-26 10:27:37
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free45

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引用回帖:
89楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-26 10:27:37
办法总会有的,柱子没有可以买,老师不给买,可以跟厂家去要点填料就搞定了。有困难要挑战困难。要个100ml就够你用的。还在那纠结什么...

唉..不是老师不给买~是订了但是一直没来..
90楼2013-03-26 10:56:08
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)



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???????:
86?: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:12:14
?????????~???????Ч??~...

???Q?????īI??????????????????????|?????????????N??_??y????????Ч??????K??????
91楼2013-03-26 11:37:31
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
87楼: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:13:12
谢谢~是不同的东西~但是总是分不开~小板上看见是分开的点的~但是拖尾严重~上柱就一块下来了~...

板上能看到分開,就刮板啊,累積幾次夠打譜就行了。
92楼2013-03-26 11:38:42
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ntb

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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67楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:37:18
谢谢鼓励了 ~我就是缺氯仿啊~!...

去别的课题组借用一下氯仿,沟通很重要
94楼2013-03-26 22:01:22
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苏糖李

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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88楼: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:14:06
唉..我们这一般都是用完了再订~不允许一下订很多的~...

怪不得你这么急,实验室估计不怎么样喽!
95楼2013-03-27 08:54:37
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free45

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94楼: Originally posted by ntb at 2013-03-26 22:01:22
去别的课题组借用一下氯仿,沟通很重要...

能问的都问过啦~
96楼2013-03-27 15:58:22
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free45

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95楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-27 08:54:37
怪不得你这么急,实验室估计不怎么样喽!...

不是啊~主要我们这不是以天产为主的~
97楼2013-03-27 15:58:49
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yxzyxz01

金虫 (正式写手)



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现在我这边天然产物实验室都不怎么用氯仿了,主要是太毒、受限制,也还贵,我都让学生用二氯甲烷代替,就上面提到的样品的极性,二氯甲烷与甲醇、甲酸或二乙胺来分离应该够用了。
98楼2013-07-18 23:44:29
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fancin

新虫 (小有名气)


刮板子
99楼2013-07-24 18:00:31
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2013-03-26 15:56   回复  
引用回帖:
78楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 22:00:39 首先,我是学姐,不是学长! 天产溶剂用很多好吧~什么溶剂用多了都不好呀!...

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