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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分不出来！备受打击啊！有没有高手指点一下啊！
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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)
引用回帖:
50楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 22:52:18
非常感谢！明儿就试试~嘿嘿~以后有问题还要请教~还请不吝赐教哦~！...

客气
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51楼2013-03-22 23:03:59
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yxzyxz01

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-03-24 00:44:12
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:14:59
既然是乌头属的样品，可以考虑先提总生物碱，再提酚性部位；总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水，酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大，没有点，可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸，极性还大，可以考虑二氯甲烷-甲醇-水-甲酸
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52楼2013-03-23 00:22:37
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 编辑内容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金币+2, 谢谢指教！ 2013-03-24 00:45:49
中药2000: 回帖置顶 2013-03-26 10:17:18
引用回帖:
38楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:51:43
谢谢！我做的是乌头属植物~含生物碱多~但我又不是单单针对生物碱来做~现在做乙酸乙酯层的东西~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~常规的我都试过了~成点性不好~加酸加碱都不行~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点啊~ ...

首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大，更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动，但是会脱尾，因为你里面有生物碱，加酸促进电离。
2、你如果改变酸度到碱性，碱性条件下使用硅胶，又会对硅胶产生影响分纯效果不好。     如果非得使用硅胶不可，那就氯仿甲醇水调下酸度。要不来个更绝的丙酮和水直接跑，但是丙酮水的话水的比例不要大于17%。
其实提取生物碱类的物质用硅胶分离是很难的。你要是非要挑战的话也可以，挑战成功了给我个信。也顺便提高下。
给你几个建议吧：
1、换下萃取溶剂，差不多极性的丁醇 异新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取
2、直接跟换柱子不用硅胶柱了，用MCI或SKP-10-4300层析树脂，碱性条件下甲醇水洗脱基本就搞定了。
3、用聚酰胺树脂当正向试一下。

[ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ]
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53楼2013-03-23 09:55:00
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daidai0124

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:17:25
极性比较大，用C18试试，应该分离效果很好
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54楼2013-03-23 11:22:49
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-03-24 00:46:14
啥都沒有你分啥呀還？如果是針對生物鹼的話建議你試試三相展開系統，先跑個板子看看效果，或者柱子當中加點酸試試。
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55楼2013-03-23 22:30:52
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447834502

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:17:32
能不能用水饱和的乙酸乙酯来弄？可能会改善一点。为什么酸碱不行，你做的不是生物碱吗？
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56楼2013-03-23 23:43:38
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447834502

木虫 (小有名气)
生物碱的话，还可以试试碱性氧化铝。
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57楼2013-03-23 23:44:37
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ntb

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:19:22
才研二怕啥子，我当时做到毕业答辩前一天，都很淡定。你这个需要先用硅胶板跑跑薄层，多跑几个系统，你试试氯仿-甲醇系统。
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58楼2013-03-25 09:07:39
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苏糖李

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:19:39
引用回帖:
41楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:53:15
现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~！...

用氯仿：甲醇：水；9:1:0.1，氯仿的成点性好
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59楼2013-03-25 11:03:23
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苏糖李

银虫 (小有名气)
引用回帖:
41楼: Originally posted by free45 at 2013-03-22 15:53:15
现在做乙酸乙酯层的东西~按理说极性不大~石油醚-乙酸乙酯跑不动了~二氯-甲醇可以跑动的~但是成点性不好~常规的我都试过了~好不容易氯仿好点~现在又没有~拜托指点指点~！...

这个问题是天然药化常见的，应该不难解决啊，欢呼溶剂系统，石油醚-乙酸乙酯急性多小啊，起码也得用石油醚-丙酮吧
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60楼2013-03-25 11:04:36
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
52楼: Originally posted by yxzyxz01 at 2013-03-23 00:22:37
既然是乌头属的样品，可以考虑先提总生物碱，再提酚性部位；总生物碱可以根据碱性和极性加二乙胺基或氨水，酚性可以考虑二氯甲烷-甲醇-甲酸。乙酸乙酯部位如果极性偏大，没有点，可以先试二氯甲烷-甲醇-甲酸，极性还 ...

谢谢~不过我的是按照常规方法分段的~不是专门提生物碱额~所以相当头痛呀~
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61楼2013-03-25 16:33:48
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
53楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-23 09:55:00
首先指出试验中几个可能存在的问题。
1、生物碱提取过程中为了萃取调整了酸度。使你的物质极性本身比较大，更进一步变强。这样乙酸乙酯石油醚根本跑不动。如果换用甲醇可以跑动，但是会脱尾，因为你里面有生 ...

谢谢~可惜我这没那些柱子呀~
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62楼2013-03-25 16:34:31
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
54楼: Originally posted by daidai0124 at 2013-03-23 11:22:49
极性比较大，用C18试试，应该分离效果很好

谢谢了~可惜我木有~
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63楼2013-03-25 16:34:42
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
55楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-23 22:30:52
啥都沒有你分啥呀還？如果是針對生物鹼的話建議你試試三相展開系統，先跑個板子看看效果，或者柱子當中加點酸試試。

不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?
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64楼2013-03-25 16:35:44
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
56楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:43:38
能不能用水饱和的乙酸乙酯来弄？可能会改善一点。为什么酸碱不行，你做的不是生物碱吗？

谢谢 我试试~ 我也很头痛为什么酸碱都还是拖尾严重！
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65楼2013-03-25 16:36:33
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
57楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-23 23:44:37
生物碱的话，还可以试试碱性氧化铝。

谢谢~ 我有用中性氧化铝试过~但貌似没效果~碱性的没货~
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66楼2013-03-25 16:37:01
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
58楼: Originally posted by ntb at 2013-03-25 09:07:39
才研二怕啥子，我当时做到毕业答辩前一天，都很淡定。你这个需要先用硅胶板跑跑薄层，多跑几个系统，你试试氯仿-甲醇系统。

谢谢鼓励了 ~我就是缺氯仿啊~！
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67楼2013-03-25 16:37:18
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
59楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:03:23
用氯仿：甲醇：水；9:1:0.1，氯仿的成点性好...

唉..就是缺氯仿啊！
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68楼2013-03-25 16:37:32
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
60楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 11:04:36
这个问题是天然药化常见的，应该不难解决啊，欢呼溶剂系统，石油醚-乙酸乙酯急性多小啊，起码也得用石油醚-丙酮吧...

谢谢~我试过的~也不行~
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69楼2013-03-25 16:37:49
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苏糖李

银虫 (小有名气)
氯仿那么难买？
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70楼2013-03-25 16:46:53
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桂枝荣

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-03-26 10:12:09
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧？
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71楼2013-03-25 17:09:04
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447834502

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
66楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:37:01
谢谢~ 我有用中性氧化铝试过~但貌似没效果~碱性的没货~...

中性氧化铝的时候再加碱试一试嘛，另外你多用几种显色剂看一下可能含有什么集团，碘化铋钾可以显生物碱，三氯化铁显酚酸类的东西。会不会两个集团都有。
另外会不会拖尾的是其他杂质而不是你要的东西本身呢？只不过看起来像拖尾
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72楼2013-03-25 20:09:39
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林宝坚尼啊

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
问一下学长天然要花是不是没有药化那么毒啊
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73楼2013-03-25 20:51:40
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yaolan123

禁虫 (职业作家)
围观！！！！！！！！！！！！！！！
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74楼2013-03-25 21:18:04
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
70楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-25 16:46:53
氯仿那么难买？

氯仿属于易制毒~买要公安局审批才行啊~这个速度又不是我们老师能决定的了~
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75楼2013-03-25 21:57:46
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
71楼: Originally posted by 桂枝荣 at 2013-03-25 17:09:04
拖尾是因为你的东西是酸性或者碱性的吧？

我也是这么想的，但i是很奇怪加酸加碱都影响似的
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76楼2013-03-25 21:58:26
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
72楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-25 20:09:39
中性氧化铝的时候再加碱试一试嘛，另外你多用几种显色剂看一下可能含有什么集团，碘化铋钾可以显生物碱，三氯化铁显酚酸类的东西。会不会两个集团都有。
另外会不会拖尾的是其他杂质而不是你要的东西本身呢？只不 ...

嗯哪~我现在这根柱子就准备加三乙胺试试~显色剂试过一些~又有生物碱又有含活泼羟基的~拖尾的问题一直不知道怎么解释额~
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77楼2013-03-25 21:59:53
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
73楼: Originally posted by 林宝坚尼啊 at 2013-03-25 20:51:40
问一下学长天然要花是不是没有药化那么毒啊

首先，我是学姐，不是学长！
天产溶剂用很多好吧~什么溶剂用多了都不好呀！
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78楼2013-03-25 22:00:39
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bananaxhr

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
和楼主一样同为研二下。。。和楼主一样分不出来东西。。。和楼主一样点不出来点。。。怎么办。。。怎么办。。。哎 苦逼啊！！！
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79楼2013-03-25 22:26:51
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
64楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:35:44
不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?...

只是讓他成鹽而已，東西沒變。
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80楼2013-03-25 23:14:01
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
64楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:35:44
不是没有东西~是拖尾~成点性不好~生物碱加酸不就变了么?...

生物鹼是成點性不好的，藥典都是三相甚至死相展開系統的。
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81楼2013-03-25 23:14:59
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447834502

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
77楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 21:59:53
嗯哪~我现在这根柱子就准备加三乙胺试试~显色剂试过一些~又有生物碱又有含活泼羟基的~拖尾的问题一直不知道怎么解释额~...

你到底是一个位置的点既是生物碱也有活泼羟基，还是那个位置既有生物碱又有含羟基的物质啊？会不会那其实是不同的东西，只不过Rf值相同，你多加酸或者多加碱看看会不有所分离，就是点半的时候一个点点两边，两侧分别用不同的显色剂显色看看。
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82楼2013-03-26 00:06:25
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苏糖李

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
75楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 21:57:46
氯仿属于易制毒~买要公安局审批才行啊~这个速度又不是我们老师能决定的了~...

做药化一年四季都要用，这个得提前准备好吧!
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83楼2013-03-26 09:10:36
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
79楼: Originally posted by bananaxhr at 2013-03-25 22:26:51
和楼主一样同为研二下。。。和楼主一样分不出来东西。。。和楼主一样点不出来点。。。怎么办。。。怎么办。。。哎 苦逼啊！！！

亲分的什么植物？咱交流交流~也多请教请教各位大师~
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84楼2013-03-26 10:09:12
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
80楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:01
只是讓他成鹽而已，東西沒變。...

谢谢~我试试看~
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85楼2013-03-26 10:11:30
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
81楼: Originally posted by jiaweili2001 at 2013-03-25 23:14:59
生物鹼是成點性不好的，藥典都是三相甚至死相展開系統的。...

有试过三相~几乎都没效果~
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86楼2013-03-26 10:12:14
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
82楼: Originally posted by 447834502 at 2013-03-26 00:06:25
你到底是一个位置的点既是生物碱也有活泼羟基，还是那个位置既有生物碱又有含羟基的物质啊？会不会那其实是不同的东西，只不过Rf值相同，你多加酸或者多加碱看看会不有所分离，就是点半的时候一个点点两边，两侧分 ...

谢谢~是不同的东西~但是总是分不开~小板上看见是分开的点的~但是拖尾严重~上柱就一块下来了~
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87楼2013-03-26 10:13:12
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
83楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-26 09:10:36
做药化一年四季都要用，这个得提前准备好吧!...

唉..我们这一般都是用完了再订~不允许一下订很多的~
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88楼2013-03-26 10:14:06
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分离高手

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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62楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:34:31
谢谢~可惜我这没那些柱子呀~...

办法总会有的，柱子没有可以买，老师不给买，可以跟厂家去要点填料就搞定了。有困难要挑战困难。要个100ml就够你用的。还在那纠结什么
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89楼2013-03-26 10:27:37
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
89楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-26 10:27:37
办法总会有的，柱子没有可以买，老师不给买，可以跟厂家去要点填料就搞定了。有困难要挑战困难。要个100ml就够你用的。还在那纠结什么...

唉..不是老师不给买~是订了但是一直没来..
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90楼2013-03-26 10:56:08
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jiaweili2001

铜虫 (小有名气)
★
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???????:
86?: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:12:14
?????????~???????Ч??~...

???Q?????īI??????????????????????|?????????????N??_??y????????Ч??????K??????
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91楼2013-03-26 11:37:31
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jiaweili2001

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引用回帖:
87楼: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:13:12
谢谢~是不同的东西~但是总是分不开~小板上看见是分开的点的~但是拖尾严重~上柱就一块下来了~...

板上能看到分開，就刮板啊，累積幾次夠打譜就行了。
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92楼2013-03-26 11:38:42
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ntb

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67楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 16:37:18
谢谢鼓励了 ~我就是缺氯仿啊~！...

去别的课题组借用一下氯仿，沟通很重要
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94楼2013-03-26 22:01:22
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苏糖李

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
88楼: Originally posted by free45 at 2013-03-26 10:14:06
唉..我们这一般都是用完了再订~不允许一下订很多的~...

怪不得你这么急，实验室估计不怎么样喽！
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95楼2013-03-27 08:54:37
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
94楼: Originally posted by ntb at 2013-03-26 22:01:22
去别的课题组借用一下氯仿，沟通很重要...

能问的都问过啦~
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96楼2013-03-27 15:58:22
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free45

木虫 (正式写手)
引用回帖:
95楼: Originally posted by 苏糖李 at 2013-03-27 08:54:37
怪不得你这么急，实验室估计不怎么样喽！...

不是啊~主要我们这不是以天产为主的~
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97楼2013-03-27 15:58:49
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yxzyxz01

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
现在我这边天然产物实验室都不怎么用氯仿了，主要是太毒、受限制，也还贵，我都让学生用二氯甲烷代替，就上面提到的样品的极性，二氯甲烷与甲醇、甲酸或二乙胺来分离应该够用了。
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98楼2013-07-18 23:44:29
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fancin

新虫 (小有名气)
刮板子
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99楼2013-07-24 18:00:31
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简单回复
林宝坚尼啊93楼
2013-03-26 15:56   回复  
引用回帖:
78楼: Originally posted by free45 at 2013-03-25 22:00:39 首先，我是学姐，不是学长！ 天产溶剂用很多好吧~什么溶剂用多了都不好呀！...

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