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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 某磺酸钠的液相条件
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冰糖--奶茶

新虫 (初入文坛)

[求助] 某磺酸钠的液相条件

各位前辈，请教下，我现在做的一个药是磺酸钠盐，水溶性极好，测得的PH在4左右，我用的C18柱，甲醇水，乙腈水都走不出来，水里加醋酸钠或醋酸铵后2min出峰，无论流动相比例怎么调都在2min左右，变化不大。后来调PH，4.5以下就找不到峰了，无意中调到4.64，90%甲醇出峰时间在12min，但峰有点宽，90%甲醇以下都找不到峰。过两天调到同样PH又重现不出来了。请问下这种应该怎么做啊，怎样才能把保留时间往后推，否要换正相的做？
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1楼 2013-03-13 15:44:26
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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冰糖--奶茶: 金币+5, ★有帮助 2013-03-13 18:32:58
调pH到2或7
流动相pH要大于pKa 2个单位以上才能使方法稳定，耐用性高。
pH2  高浓度甲醇
你以前的实验出的峰很可能不是主峰，主峰没出来。
pH7 甲醇浓度可能需要低点。
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2楼2013-03-13 16:33:51
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