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冰糖--奶茶

新虫 (初入文坛)

[求助] 某磺酸钠的液相条件

各位前辈,请教下,我现在做的一个药是磺酸钠盐,水溶性极好,测得的PH在4左右,我用的C18柱,甲醇水,乙腈水都走不出来,水里加醋酸钠或醋酸铵后2min出峰,无论流动相比例怎么调都在2min左右,变化不大。后来调PH,4.5以下就找不到峰了,无意中调到4.64,90%甲醇出峰时间在12min,但峰有点宽,90%甲醇以下都找不到峰。过两天调到同样PH又重现不出来了。请问下这种应该怎么做啊,怎样才能把保留时间往后推,否要换正相的做?
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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冰糖--奶茶: 金币+5, 有帮助 2013-03-13 18:32:58
调pH到2或7
流动相pH要大于pKa 2个单位以上才能使方法稳定,耐用性高。
pH2  高浓度甲醇
你以前的实验出的峰很可能不是主峰,主峰没出来。
pH7 甲醇浓度可能需要低点。
2楼2013-03-13 16:33:51
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