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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂中组分的检测
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liujianyu2

银虫 (小有名气)

[求助] 催化剂中组分的检测

我的催化剂载体中负载了一些过渡金属活性组分，像V和Cr，Mn，但是负载量较少，只有2%-5%，XRD检测不出来，但是我想知道这些负载上去的活性组是否与载体，或者是与活性组分之间形成了其他新相或复合氧化物，该如何检测啊？求高手指教！
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还记得我们的星空吗？好美！好美！
1楼 2013-03-04 18:08:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流！ 2013-03-04 19:01:41
liujianyu2: 金币+2 2013-03-05 18:01:21
XRD作为晶形衍射分析，如果活性组分含量非常少，并且分散的很均匀的情况下是很难看出晶形的！
建议可以做XPS金属价态分析，不同的配位价态是不同的！简单可以做个TPR，如果活性组分和载体发生作用，其还原温度是不同于其氧化物的！也有做骨架红外分析，不知道有没有吸收!
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-04 18:28:30
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pewang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-04 23:05:38
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:06:38
这么低的负载量，用XPS可以检测出来。
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5楼2013-03-04 20:37:14
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来！ 2013-03-04 20:03:55
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-04 20:38:17
liujianyu2: 金币+2 2013-03-05 18:02:23
V和Cr，Mn负载量有2%-5%的话，XRD能检测的到！可以考虑增加分析的管电流！或者把样品焙烧一下！
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3楼2013-03-04 19:45:43
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:03:37
可以试试小角XRD 或者用XPS分析
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学习科研，学习学习的能力。
4楼2013-03-04 20:32:16
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:06:58
XRD看不出来的。建议你做XPS，或者用透射电镜或扫描电镜直接看活性组分载上去没有。
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6楼2013-03-05 14:47:48
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liujianyu2

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-04 18:28:30
XRD作为晶形衍射分析，如果活性组分含量非常少，并且分散的很均匀的情况下是很难看出晶形的！
建议可以做XPS金属价态分析，不同的配位价态是不同的！简单可以做个TPR，如果活性组分和载体发生作用，其还原温度是不 ...

红外做过了，没有吸收峰，做TPR的话出现的还原峰太多了，由于活性组分种类太多，不太好说明问题，如果形成新相，还是解释不了具体是什么相。
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还记得我们的星空吗？好美！好美！
7楼2013-03-05 18:00:46
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liujianyu2

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-04 19:45:43
V和Cr，Mn负载量有2%-5%的话，XRD能检测的到！可以考虑增加分析的管电流！或者把样品焙烧一下！

都焙烧过了，可惜没检测出来
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还记得我们的星空吗？好美！好美！
8楼2013-03-05 18:02:58
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liujianyu2

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pewang at 2013-03-04 20:37:14
这么低的负载量，用XPS可以检测出来。

XPS我们这正在购买过程中，目前还没到货，所以我不大熟悉，他好像检测的是元素价态吧，那如果形成了复合氧化物的话，能说明吗？
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还记得我们的星空吗？好美！好美！
9楼2013-03-05 18:06:28
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liujianyu2

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2013-03-05 14:47:48
XRD看不出来的。建议你做XPS，或者用透射电镜或扫描电镜直接看活性组分载上去没有。

扫描透射都做过，但是我想具体看看活性组分存在的形式，以什么物相存在，XPS目前测试中心还没，我也不大熟悉
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还记得我们的星空吗？好美！好美！
10楼2013-03-05 18:07:57
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