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liujianyu2

银虫 (小有名气)

[求助] 催化剂中组分的检测

我的催化剂载体中负载了一些过渡金属活性组分,像V和Cr,Mn,但是负载量较少,只有2%-5%,XRD检测不出来,但是我想知道这些负载上去的活性组是否与载体,或者是与活性组分之间形成了其他新相或复合氧化物,该如何检测啊?求高手指教!
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流! 2013-03-04 19:01:41
liujianyu2: 金币+2 2013-03-05 18:01:21
XRD作为晶形衍射分析,如果活性组分含量非常少,并且分散的很均匀的情况下是很难看出晶形的!
建议可以做XPS金属价态分析,不同的配位价态是不同的!简单可以做个TPR,如果活性组分和载体发生作用,其还原温度是不同于其氧化物的!也有做骨架红外分析,不知道有没有吸收!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-04 18:28:30
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pewang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-04 23:05:38
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:06:38
这么低的负载量,用XPS可以检测出来。
5楼2013-03-04 20:37:14
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 鼓励新虫发帖,欢迎常来! 2013-03-04 20:03:55
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-04 20:38:17
liujianyu2: 金币+2 2013-03-05 18:02:23
V和Cr,Mn负载量有2%-5%的话,XRD能检测的到!可以考虑增加分析的管电流!或者把样品焙烧一下!
3楼2013-03-04 19:45:43
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:03:37
可以试试小角XRD 或者用XPS分析
学习科研,学习学习的能力。
4楼2013-03-04 20:32:16
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liujianyu2: 金币+1 2013-03-05 18:06:58
XRD看不出来的。建议你做XPS,或者用透射电镜或扫描电镜直接看活性组分载上去没有。
6楼2013-03-05 14:47:48
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liujianyu2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-04 18:28:30
XRD作为晶形衍射分析,如果活性组分含量非常少,并且分散的很均匀的情况下是很难看出晶形的!
建议可以做XPS金属价态分析,不同的配位价态是不同的!简单可以做个TPR,如果活性组分和载体发生作用,其还原温度是不 ...

红外做过了,没有吸收峰,做TPR的话出现的还原峰太多了,由于活性组分种类太多,不太好说明问题,如果形成新相,还是解释不了具体是什么相。
还记得我们的星空吗?好美!好美!
7楼2013-03-05 18:00:46
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liujianyu2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-04 19:45:43
V和Cr,Mn负载量有2%-5%的话,XRD能检测的到!可以考虑增加分析的管电流!或者把样品焙烧一下!

都焙烧过了,可惜没检测出来
还记得我们的星空吗?好美!好美!
8楼2013-03-05 18:02:58
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liujianyu2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pewang at 2013-03-04 20:37:14
这么低的负载量,用XPS可以检测出来。

XPS我们这正在购买过程中,目前还没到货,所以我不大熟悉,他好像检测的是元素价态吧,那如果形成了复合氧化物的话,能说明吗?
还记得我们的星空吗?好美!好美!
9楼2013-03-05 18:06:28
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liujianyu2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2013-03-05 14:47:48
XRD看不出来的。建议你做XPS,或者用透射电镜或扫描电镜直接看活性组分载上去没有。

扫描透射都做过,但是我想具体看看活性组分存在的形式,以什么物相存在,XPS目前测试中心还没,我也不大熟悉
还记得我们的星空吗?好美!好美!
10楼2013-03-05 18:07:57
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