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xiaoxyx木虫 (正式写手)
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反应液中催化剂流失组分的含量测定?
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有的文献中写,环辛烯催化氧化反应中,反应结束后,将催化剂过滤(催化剂中含有W元素),看剩余的反应液中是否有催化剂流失,文献中是用ICP测W元素的含量来确定的。 请问下,这个ICP表征是怎么测的?ICP测的是剩余反应液呢?还是将剩余反应液蒸干,残留的催化剂测ICP呢? 如果测的是剩余反应液,但ICP不是不能测有机溶剂吗? 非常感谢! |
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1.不是。 2.对有机溶剂的浓度无限制。你没学过分析化学?!空白溶液或称对照溶液,简单了说就是不含待测对象、用于比对以消除背景的溶液,能不加有机溶剂吗?不过如果没有现成的标准工作曲线,测试前一般是要先配标准溶液测试,其中需要加入有机溶剂,所以送测时要跟测试人员交代清楚反应液组成,以便选择测试参数和条件。 3.那就找一个对水和对有机溶剂都有良好互溶能力的溶剂助溶。因AES-ICP有较高的灵敏度,检测低限达10^-2~10^2ng/mL级,只要剩余反应液中元素浓度不是过低,稀释百倍也无妨,因此所取剩余反应液不需太多,加适量助溶溶剂用水稀释是完全可行的。实在找不到合适的助溶溶剂,就只能萃取富集了。 |
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