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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 反应液中催化剂流失组分的含量测定?

有的文献中写,环辛烯催化氧化反应中,反应结束后,将催化剂过滤(催化剂中含有W元素),看剩余的反应液中是否有催化剂流失,文献中是用ICP测W元素的含量来确定的。
请问下,这个ICP表征是怎么测的?ICP测的是剩余反应液呢?还是将剩余反应液蒸干,残留的催化剂测ICP呢?
如果测的是剩余反应液,但ICP不是不能测有机溶剂吗?
非常感谢!
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxyx: 金币+5, 非常感谢 2012-10-22 16:31:22
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-22 17:37:39
测元素含量的ICP全称应是AES-ICP,一般是用水溶液测,但不必一定是水溶液,水溶液中含有机物也是可以的,关键是配空白溶液时别忘了把有机物配成同样浓度。可以用催化剂过滤后剩余的反应液配成测试液,期间要用容量瓶定容的,如果有机溶剂易溶于水,直接用水稀释就是。
2楼2012-10-22 10:34:07
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-10-22 10:34:07
测元素含量的ICP全称应是AES-ICP,一般是用水溶液测,但不必一定是水溶液,水溶液中含有机物也是可以的,关键是配空白溶液时别忘了把有机物配成同样浓度。可以用催化剂过滤后剩余的反应液配成测试液,期间要用容量瓶 ...

1.水溶液中含有机物也可以测ICP啊!但是不是有机物的浓度要特别小才能测?
2.如果有机溶剂易溶于水,直接用水稀释测ICP,水溶液中有机溶剂的浓度一般是多少呢?空白溶液中也需要加入有机溶剂吗?
3.如果有机溶剂不溶于水,有机溶剂中残留的催化剂量怎么测呢?也是用水稀释再测吗?那ICP能测到有机溶剂中的含量吗?

非常感谢您!我的问题有些多,麻烦您了
3楼2012-10-22 16:39:08
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoxyx: 金币+1, 非常感谢 2012-10-23 10:23:53
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-24 10:45:07
ICP直接测反应液就可以了!只需要定容反应液,就可以确定流失的量!
4楼2012-10-22 19:57:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xiaoxyx: 金币+4, 非常感谢 2012-10-23 10:23:24
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-24 10:45:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoxyx at 2012-10-22 16:39:08
1.水溶液中含有机物也可以测ICP啊!但是不是有机物的浓度要特别小才能测?
2.如果有机溶剂易溶于水,直接用水稀释测ICP,水溶液中有机溶剂的浓度一般是多少呢?空白溶液中也需要加入有机溶剂吗?
3.如果有机溶剂 ...

1.不是。
2.对有机溶剂的浓度无限制。你没学过分析化学?!空白溶液或称对照溶液,简单了说就是不含待测对象、用于比对以消除背景的溶液,能不加有机溶剂吗?不过如果没有现成的标准工作曲线,测试前一般是要先配标准溶液测试,其中需要加入有机溶剂,所以送测时要跟测试人员交代清楚反应液组成,以便选择测试参数和条件。
3.那就找一个对水和对有机溶剂都有良好互溶能力的溶剂助溶。因AES-ICP有较高的灵敏度,检测低限达10^-2~10^2ng/mL级,只要剩余反应液中元素浓度不是过低,稀释百倍也无妨,因此所取剩余反应液不需太多,加适量助溶溶剂用水稀释是完全可行的。实在找不到合适的助溶溶剂,就只能萃取富集了。
5楼2012-10-23 09:18:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-22 19:57:59
ICP直接测反应液就可以了!只需要定容反应液,就可以确定流失的量!

一般AES-ICP不会直接用有机溶液来测,一是作工作曲线时需要用标准样品配制标准溶液,而标准样品通常是选易溶于水的,但不一定易溶于某些有机溶剂;二是不同价态离子及原子的发射光谱是不同的,由此须选择特定分析谱线波长测试,而有机物多易在高温下起还原作用,为消除有机物影响只好用剩余的反应液采用标准加入法测,这就绕回上一问题了。
6楼2012-10-23 09:42:43
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zhangywei

铜虫 (正式写手)

路过,学习一下
7楼2012-10-24 09:51:31
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wohenchun

银虫 (正式写手)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-29 15:09:51
还是蒸干后用水溶解再测吧。ICP-AES中有机溶剂的量不能超过10%,否则火焰容易熄灭。环氧化反应后生成环氧环辛烯,加和水互溶的溶剂帮助溶解是个办法,没做过,可以试试。
8楼2012-10-29 14:52:08
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