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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 请教:催化剂中的活性组分是负载上了吗?

我用共沉淀法制备了SiO2负载杂多酸的催化剂,通过BET表征,比表面和孔径大小都随着负载量的增加而减小,而且IR和XRD都有杂多酸的特征峰,而且随着负载量也有一定的变化趋势,所以我认为杂多酸应该是负载上了。
但是我在做H2O2作为氧化剂的氧化反应时,反应完后,杂多酸就流失到反应液当中(因为杂多酸是黄色的,反应时反应液也变成黄色了),最后回收的催化剂只剩SiO2了(IR表征没有杂多酸的特征峰,而且最后催化剂由黄色变成了白色)。
这种情况,是我没有负载上杂多酸呢?还是我的负载型催化剂结构不稳定呢?
求高人指点!
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kedayuyuxiao

木虫 (小有名气)

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xiaoxyx: 金币+2 2012-07-26 12:38:31
你的反应效果如何?你的反应溶剂对杂多酸有没有影响?建议你先了解杂多酸的特性然后进行分析
乐观的去对待每一件事
2楼2012-07-26 08:32:56
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371536268

金虫 (小有名气)

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xiaoxyx: 金币+2 2012-07-26 12:42:05
杂多酸的负载都会有流失的啊,再说你那负载上去的是什么作用力与你的载体作用的呢
希望和大家合作,一起好好奋斗研究生生涯@
3楼2012-07-26 08:42:52
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易鸣惊人59

木虫 (正式写手)

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xiaoxyx: 金币+2 2012-07-26 12:44:03
你应该搞清楚催化剂的理化性质,溶于什么类型的溶剂之类的。
4楼2012-07-26 09:09:59
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lf8306887

金虫 (著名写手)

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★ ★
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xiaoxyx: 金币+2 2012-07-26 12:45:00
杂多酸的负载都会有流失的啊,再说你那负载上去的是什么作用力与你的载体作用的呢
菲戈
5楼2012-07-26 09:14:14
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tjxqgm

银虫 (小有名气)


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xiaoxyx: 金币+2 2012-07-26 12:57:41
负载后你都看到杂多酸的特征峰,以及反应后流失到反应液中,导致颜色变化,同时回收的催化剂上没有杂多酸了,这都说明了你负载上了杂多酸,只是反应过程中,杂多酸不稳定,流失严重。
6楼2012-07-26 09:55:09
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zkzm

木虫 (著名写手)

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共沉淀法?具体能说下嘛,大家好给你分析啊,不会是溶胶-凝胶法吧?
青春 大学 理想 人生 现实
7楼2012-07-26 11:24:13
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kedayuyuxiao at 2012-07-26 08:32:56
你的反应效果如何?你的反应溶剂对杂多酸有没有影响?建议你先了解杂多酸的特性然后进行分析

负载后的催化剂反应活性还是挺高的,杂多酸在反应溶剂中是稳定的,未负载的杂多酸就是与H2O2作用会发生结构变化。
我想知道,H2O2是进入孔道中与杂多酸作用,才导致杂多酸流失的吗?
8楼2012-07-26 12:41:43
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 371536268 at 2012-07-26 08:42:52
杂多酸的负载都会有流失的啊,再说你那负载上去的是什么作用力与你的载体作用的呢

非常感谢。请问下,一般杂多酸的负载流失严重吗?我怎么才能知道负载上去的是什么作用力和与我的载体的作用呢?
9楼2012-07-26 12:43:36
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 易鸣惊人59 at 2012-07-26 09:09:59
你应该搞清楚催化剂的理化性质,溶于什么类型的溶剂之类的。

非常感谢。溶于什么类型的溶剂和负载后的催化剂的流失有什么关系呢?
10楼2012-07-26 12:44:47
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