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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 样品检测RSD计算问题
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cindyhua008

木虫 (正式写手)

[求助] 样品检测RSD计算问题

我还是很糊涂这个问题，请大家指点
文献中RSD都是以质量单位表示的测定值来计算，检测时样品浓度折算成此时的样品质量，这个是怎么计算的呢？比如我所检测的样品是片剂，取一片，研磨后处理成溶液，稀释，仪器进样检测，这时是浓度单位，应该如何换算成一片药的质量呢？
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我是平凡人，但我是独特的平凡人。
1楼2013-02-19 01:15:40
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-19 09:28:25
cindyhua008: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-02-19 17:50:17
就以楼主讲的片剂为例，
1. 取20片片剂，称一下重量，求得每片的平均片重（ATW mg/片）；
2. 将20片片剂研磨后，称取一定量的粉末，稀释后测定；
计算公式：
含量（mg/片）=（Aspl x Gstd/V x P )/ (Astd x Gspl/V x ATW)
其中：
Aspl：样品溶液中被测物的峰面积
Astd：对照标准品溶液中被测物的平均峰面积（连续5针或规定针数进样的平均值）
Gspl：样品称量（mg）
Gstd：对照标准品称量（mg）
P：对照标准品纯度（%）
ATW：片剂的平均片重（mg/片）
V：对照标准品、样品稀释的体积（这里需要依据实际测试中的稀释体积）
得到片剂的含量（mg/片）结果后，就可以计算RSD了。
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2楼2013-02-19 08:52:55
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flv1966

铁杆木虫 (正式写手)

头疼

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
RSD是 相对标准偏差
相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）就是指:标准偏差与计算结果算术平均值的比值，即：
相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%
该值通常用来表示分析测试结果的精密度。

这怎么出来单位了呢。。。。。。
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中国有风险，投胎需谨慎！~~~~~~
3楼2013-02-19 14:56:25
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cindyhua008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-02-19 08:52:55
就以楼主讲的片剂为例，
1. 取20片片剂，称一下重量，求得每片的平均片重（ATW mg/片）；
2. 将20片片剂研磨后，称取一定量的粉末，稀释后测定；
计算公式：
含量（mg/片）=（Aspl x Gstd/V x P )/ (Astd x Gsp ...

非常感谢你详细的解答，我不是用色谱方法检测，所以没有峰面积，我用仪器检测到的值换算成浓度替代峰面积代入你给的公式中，计算出了含量，我是一次取一片处理然后检测的，处理前都称量过质量，当然这个质量与药品标示的质量有很小的差别，用公式计算出的含量比药片处理前的质量小很多，应该想得到，样品片剂中除了所测药品还有淀粉糊精等其他成分，不明白的是：这样得到的是药品在片剂中的含量，那与它所标示的质量有什么联系呢，处理后的药片所剩下的淀粉糊精什么的质量需要考虑吗，标示的质量是指药品在药片中的含量还是指每片药片的质量？文献中怎么得到与标示值差不多的含量的呢，就如下面这个文献中的表格，4个接近2.5mg的检测值是怎么得到的呢？

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我是平凡人，但我是独特的平凡人。
4楼2013-02-19 17:41:08
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cindyhua008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by flv1966 at 2013-02-19 14:56:25
RSD是 相对标准偏差
相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）就是指:标准偏差与计算结果算术平均值的比值，即：
相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%
该值通常用来表示 ...

我知道RSD的意义，用浓度计算也行，但我主要是想问怎么像文献中得到药片质量的：

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我是平凡人，但我是独特的平凡人。
5楼2013-02-19 17:44:06
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
cindyhua008: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常感谢，很长知识 2013-02-20 22:45:48
根据楼主提供的表格中片剂的测定量约2.5mg/tab，片剂的标示量2.5mg/tab是属于非常小的量。
你讲是处理1片片剂后去测试样品中有效成分的量，发现测得含量与标示含量差很多。因为你只用1片片剂，这个片剂的片重如果是25mg/tab的话，那有效成分只占到整个片重的10%，做出来的含量比标示量小是可能的，所以做含量时尽可能取多一些的片剂研磨，比如20片会比较好些。

通常这种小剂量的制剂，需要做它的含量均匀度，具体做法是：取10片片剂称量，记下每片的片重，把10片片剂（不研磨）分别放到10个容量瓶中溶解，然后稀释到测定浓度测定。
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6楼2013-02-20 09:09:22
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