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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 用液质时内标物不出峰
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rongsheng

铜虫 (初入文坛)

[求助] 用液质时内标物不出峰

我想用内标法测定瘦肉精中的三种物质，沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗，现在在标准品中加入内标物，沙丁胺醇和克伦特罗的内标和标准物质的保留时间差不多，出峰也还可以，可是莱克多巴胺的内标物却不出峰，莱克多巴胺标准物质的出峰时间大概在3-4min，可是莱克多巴胺的内标物只在5.5min时出了一个特别微小的峰，这是什么情况呢？该如何解决？求大家帮忙，谢谢！
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1楼2013-02-17 15:22:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的具体条件和化合物的信息说的不够全面
如：所说的几种物质的具体分子结构、分子量等信息
分析采用的检测模式（ES or APCI？ 正离子 or 负离子？）等等
所以不好判断你的问题所在
请补充一下吧
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3楼2013-02-18 08:56:29
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triger2011

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先用棒针进样，看是否出峰。摸下条件。然后就知道原因了。
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努力改变自己！
5楼2013-02-18 20:15:13
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caicaiseven

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
rongsheng: 金币+1, ★有帮助 2013-02-20 13:48:19
首先楼主是要同时测定这三个？那用一个内标就够了啊，不用给每个化合物都用内标啊（除非你要用同位素法）。
其次，内标不出峰的话，首先看你选的内标是否合适（保留时间，质谱响应），然后看液质方法是否合适，还有就是样品前处理方法是否合适。
你现在说的不出峰是不是进纯品就不出峰啊？那样的话，先优化条件吧。
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7楼2013-02-19 08:53:45
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by rongsheng at 2013-02-19 17:11:19
这是文献数据，我进标准品都出峰了，跟文献一致。但是内标我没单独进样。内标物分别是克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3、莱克多巴胺-D3.内标物只是把几个H换成了D，和标准物质的性质应该是类似的吧？...

D代的物质和非氘代的 性质上还是不大一样的
所以出峰情况未必相同

另外所说的这几个物质 具体分子结构我没去查
不知道是否适合做ES+
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13楼2013-02-20 09:46:07
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rongsheng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mikey_m at 2013-02-20 09:46:07
D代的物质和非氘代的 性质上还是不大一样的
所以出峰情况未必相同

另外所说的这几个物质 具体分子结构我没去查
不知道是否适合做ES+...

非常感谢您的帮助，我已经咨询了相关人士，该内标应该是跟标准品同时出峰。谢谢！
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14楼2013-02-20 13:44:52
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普通回帖

rongsheng

铜虫 (初入文坛)
补充说明一下，我用的是AB公司API5000的质谱和安捷伦的液相。
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2楼2013-02-17 15:24:25
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rongsheng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2013-02-18 08:56:29
你的具体条件和化合物的信息说的不够全面
如：所说的几种物质的具体分子结构、分子量等信息
分析采用的检测模式（ES or APCI？ 正离子 or 负离子？）等等
所以不好判断你的问题所在
请补充一下吧

我用的是ESI源，正离子扫描。流动相是0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈。沙丁胺醇的离子对是240/148、240/222，克伦特罗的离子对是277/203、277/132、277/168，莱克多巴胺的离子对是302/164、302/284.我原来没接触过质谱，好多东西都还不太明白。麻烦您给予指导，谢谢！
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4楼2013-02-18 12:38:47
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加标加内标不是都加在样品上面么 你是混合了之后再加的？ 注意一下前处理 确定自己加了定量的内标

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-02-19 07:38:10
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by rongsheng at 2013-02-18 12:38:47
我用的是ESI源，正离子扫描。流动相是0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈。沙丁胺醇的离子对是240/148、240/222，克伦特罗的离子对是277/203、277/132、277/168，莱克多巴胺的离子对是302/164、302/284.我原来没接触过质谱，好 ...

你所说的各物质的离子对都是单个组分进样时
在所说的ES+模式条件下出的峰吗？
还是来自文献？
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8楼2013-02-19 09:01:45
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rongsheng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caicaiseven at 2013-02-19 08:53:45
首先楼主是要同时测定这三个？那用一个内标就够了啊，不用给每个化合物都用内标啊（除非你要用同位素法）。
其次，内标不出峰的话，首先看你选的内标是否合适（保留时间，质谱响应），然后看液质方法是否合适，还有 ...

我是照着国标做的，国标上写的就是用三个内标，这三种内标物也是照着国标的，我还没有处理样品，现在只是在标准品里加内标，但是就有一个不出峰，而且我发现用了内标后做的标准曲线也不比不加内标强多少啊，没有看到明显的改善。这是什么原因呢？
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9楼2013-02-19 09:02:54
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rongsheng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy1518 at 2013-02-19 07:38:10
加标加内标不是都加在样品上面么 你是混合了之后再加的？ 注意一下前处理 确定自己加了定量的内标

我是在混合标准品里加的内标，但是有一种物质就是不出峰。而且加了内标后做的标准曲线也没比不加内标时的标准曲线好多少。这是为什么呢
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10楼2013-02-19 09:04:30
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