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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
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时光之沙

银虫 (小有名气)

[求助] 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？

正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。
尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。
求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作，萃取方面是菜鸟。
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1楼 2013-02-17 09:53:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 顶空……太笨了，怎么没想到这个。但是手头没有顶空，要去其他实验室。 2013-02-17 13:54:08
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:37
有无顶空？有的话，用顶空，不用样品全溶于水。
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1234
2楼2013-02-17 10:05:17
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qqqwww8626

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，回头去补习一下。 2013-02-17 13:54:58
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:45
你的样品信息少了些，有一本书你可以看一下
http://muchong.com/bbs/attachment.php?tid=5509624&aid=13450
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研发方向大型仪器分析，光谱、色谱、放射、热重、微观形貌等
3楼2013-02-17 10:16:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+1, ★有帮助, 是的，没试水+DMSO，估计可以用。 2013-02-17 13:55:29
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:55
溶剂可以是碱性的水+DMSO啊，最好用氢氧化钠吧，氨水会挥发的，然后顶空方法做乙酸乙酯是很好的，80度恒温30min就可以了。。。
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4楼2013-02-17 11:01:30
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-02-17 13:55:47
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:58:03
顶空方法很好，用碱性水溶液（用NaOH溶解样品），温度70度，保温平衡30分钟。
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有因有果
5楼2013-02-17 12:41:42
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-02-17 10:05:17
有无顶空？有的话，用顶空，不用样品全溶于水。

如果是药品注册申报，样品不全溶通常是不行的。
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6楼2013-02-17 13:44:42
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+53, ★★★★★最佳答案, 真的可以，刚才试了一下，样品可以溶在含碱的醇中。谢谢 2013-02-17 14:43:24
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:22
你可以试试醇加碱溶液是否可以溶解样品。如果能溶就用甲醇加氨水作溶剂直接进样或者甲醇制氢氧化钠作溶剂顶空进样。
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10楼2013-02-17 14:33:55
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普通回帖

时光之沙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-02-17 13:44:42
如果是药品注册申报，样品不全溶通常是不行的。...

是的。是工艺变更。必须全溶。
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7楼2013-02-17 13:57:10
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时光之沙

银虫 (小有名气)
顶空好是好，但是对照溶液如何选择？即是说，用了顶空，对照溶液不还是需要和配制样品的溶液一致吗？如何使对照溶液稳定存在才是最根本的问题吧？
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8楼2013-02-17 14:01:01
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时光之沙

银虫 (小有名气)
难道说用了顶空就可以让对照溶液不用稳定存在？
对照溶液的溶剂还是i要和配置样品的溶剂保持一致，如果样品和溶剂有其中之一不完全溶解，这个方法都是不可信的吧？
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9楼2013-02-17 14:06:17
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