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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
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时光之沙

银虫 (小有名气)

[求助] 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？

正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。
尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。
求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作，萃取方面是菜鸟。
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1楼 2013-02-17 09:53:48
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2013-02-17 10:05:17
有无顶空？有的话，用顶空，不用样品全溶于水。

如果是药品注册申报，样品不全溶通常是不行的。
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6楼2013-02-17 13:44:42
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 顶空……太笨了，怎么没想到这个。但是手头没有顶空，要去其他实验室。 2013-02-17 13:54:08
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:37
有无顶空？有的话，用顶空，不用样品全溶于水。
赞一下(1人) 回复此楼
1234
2楼2013-02-17 10:05:17
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qqqwww8626

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，回头去补习一下。 2013-02-17 13:54:58
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:45
你的样品信息少了些，有一本书你可以看一下
http://muchong.com/bbs/attachment.php?tid=5509624&aid=13450
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研发方向大型仪器分析，光谱、色谱、放射、热重、微观形貌等
3楼2013-02-17 10:16:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+1, ★有帮助, 是的，没试水+DMSO，估计可以用。 2013-02-17 13:55:29
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:55
溶剂可以是碱性的水+DMSO啊，最好用氢氧化钠吧，氨水会挥发的，然后顶空方法做乙酸乙酯是很好的，80度恒温30min就可以了。。。
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4楼2013-02-17 11:01:30
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