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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
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时光之沙

银虫 (小有名气)

[求助] 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？

正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。
尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。
求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作，萃取方面是菜鸟。
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1楼 2013-02-17 09:53:48
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时光之沙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-02-17 13:44:42
如果是药品注册申报，样品不全溶通常是不行的。...

是的。是工艺变更。必须全溶。
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7楼2013-02-17 13:57:10
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时光之沙

银虫 (小有名气)
顶空好是好，但是对照溶液如何选择？即是说，用了顶空，对照溶液不还是需要和配制样品的溶液一致吗？如何使对照溶液稳定存在才是最根本的问题吧？
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8楼2013-02-17 14:01:01
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时光之沙

银虫 (小有名气)
难道说用了顶空就可以让对照溶液不用稳定存在？
对照溶液的溶剂还是i要和配置样品的溶剂保持一致，如果样品和溶剂有其中之一不完全溶解，这个方法都是不可信的吧？
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9楼2013-02-17 14:06:17
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时光之沙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-02-17 14:33:55
你可以试试醇加碱溶液是否可以溶解样品。如果能溶就用甲醇加氨水作溶剂直接进样或者甲醇制氢氧化钠作溶剂顶空进样。

谢谢，样品溶解在含碱醇中虽然溶解度不如水，但是降低对照浓度就可以了，当初以为醇类电解能力不强，不会产生OH-根。
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11楼2013-02-17 14:55:07
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