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时光之沙

银虫 (小有名气)

[求助] 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法?

正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。
尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。
求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作,萃取方面是菜鸟。
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
时光之沙: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-02-17 13:55:47
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:58:03
顶空方法很好,用碱性水溶液(用NaOH溶解样品),温度70度,保温平衡30分钟。
有因有果
5楼2013-02-17 12:41:42
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查看全部 14 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
时光之沙: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 顶空……太笨了,怎么没想到这个。但是手头没有顶空,要去其他实验室。 2013-02-17 13:54:08
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:37
有无顶空?有的话,用顶空,不用样品全溶于水。
1234
2楼2013-02-17 10:05:17
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qqqwww8626

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
时光之沙: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,回头去补习一下。 2013-02-17 13:54:58
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:45
你的样品信息少了些,有一本书你可以看一下
http://muchong.com/bbs/attachment.php?tid=5509624&aid=13450
研发方向大型仪器分析,光谱、色谱、放射、热重、微观形貌等
3楼2013-02-17 10:16:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
时光之沙: 金币+1, 有帮助, 是的,没试水+DMSO,估计可以用。 2013-02-17 13:55:29
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-17 15:57:55
溶剂可以是碱性的水+DMSO啊,最好用氢氧化钠吧,氨水会挥发的,然后顶空方法做乙酸乙酯是很好的,80度恒温30min就可以了。。。
4楼2013-02-17 11:01:30
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