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gu_qilin

金虫 (正式写手)

[交流] XRD与TEM的问题

最近采用溶液法合成铌酸盐无机粉体，从XRD上看是结晶了的，并且与PDF卡片对应很好，但是做SAED却看不到衍射花样，也就是没有结晶，想请教下大家，这种现象可能吗？造成的原因又可能有哪些呢？谢谢啊~~~~
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1楼 2013-01-29 09:05:09
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
我把图片附上，请高人指点

未命名.jpg



未命名1.jpg
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2楼2013-01-29 09:15:21
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wu1008

金虫 (著名写手)
★
gu_qilin(金币+1): 谢谢参与
TEM的样会不会太厚了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-01-29 09:17:28
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
样品太厚就会看不到衍射花样吗？但是我把合成的样品低温退火之后就能看到衍射花样了啊，退火前后形貌基本是一致的
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4楼2013-01-29 09:23:41
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kamen

金虫 (初入文坛)
★
gu_qilin(金币+1): 谢谢参与
xuexi
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5楼2013-01-29 15:16:04
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yinglv

金虫 (正式写手)
★
gu_qilin(金币+1): 谢谢参与
结晶太小了吧
XRD中结晶峰很弱
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6楼2013-01-29 16:10:23
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licycheng

木虫 (小有名气)
★
gu_qilin(金币+1): 谢谢参与
XRD的峰，只是一些晶面的吸收峰，只能说明有这些晶面，其实不能直接说明这个东西是不是结晶的很好。当然如果每个峰都非常的明显，且可以基本认定是结晶完好的。但从你的XRD里，基线并不好。（非常好的结晶，基线应该是接近一条平直的直线的，不会有这么多的杂峰。）所以，再加上样品可能不是很均匀，做不出来衍射花纹是非常正常的。
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7楼2013-01-29 17:00:29
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木小蚯蚓木

木虫 (文坛精英)
★
gu_qilin(金币+1): 谢谢参与
你的xrd看来结晶度不是很好呀

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-01-30 06:42:11
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xhzhu2008

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tjcdp: 金币+1, 奖励详细应助 2013-02-01 08:27:01
从XRD谱图估算一下纳米晶的尺寸，你的TEM选取电子衍射可能取到不合适的位置，是非晶的衍射。在TEM明场下观察纳米晶的形貌，看到晶粒之后，再做选取电子衍射，应该有离散的多晶衍射环出现。
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9楼2013-02-01 02:12:33
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