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长期稳定性试验 杂质含量大于0.1%
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| 我现在在做一种原料药的长期稳定性试验，发现长期试验条件下（常温 RH60%），三批样品中有一批样品的单个杂质含量超过了0.1%，像这种情况应该怎么办？请高手们指点，不甚感激！ |
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 制剂色谱分析 |
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【答案】应助回帖
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棉花糖刘琴: 金币+10, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-31 20:37:41
棉花糖刘琴: 金币+10, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-31 20:37:41
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其实不能说是显著变化（即不符合规定）-（用词不当），应该说是要符合ICH Q3A（R2）中附件对杂质鉴定值和界定值的要求。不是不合格，是需要结合日剂量进行计算，如果超过鉴定值需要进行结构确证，并查找该杂质是否对人体安全，同时比较该杂质的界定值，如果超过界定值，努力降下来吧！要不事情更多。 下面给出ICH Q3A(R2)的附件表格供参考 表格1 Maximum Daily Dose Reporting Threshold Identification Threshold Qualification Threshold ≤ 2g/day 0.05% 0.10% or 1.0 mg per day 0.15% or 1.0 mg per day intake (whichever is lower) intake (whichever is lower) > 2g/day 0.03% 0.05% 0.05% 表格说明：如果你的原料药日剂量是≤ 2g/day，假设是2g，则鉴定值是2g*0.10%=2mg， 但要取小的值，即是1 mg每天，也就是超过该杂质日摄入量，需要进行杂质确证。同时，你所采用的方法，应确定杂质的响应因子。 下边是你检测值进行报告的时候，用报告值进行就算鉴定值 假设某药物日剂量 0.5 g Maximum Daily Dose Reporting threshold = 0.05% Identification threshold = 0.10% Qualification threshold = 0.15% 表格 2 "Raw" Reported Result(%) Calculated (TDI) (mg) Identification Qualification Result(%) Reporting threshold of the impurity (Threshold 0.10% (Threshold 0.15% =0.05% (rounded result) exceeded?） exceeded?） 0.044 Not report 0.2 None None 0.0963 0.10 0.5 None None 0.12 0.12 0.6 Yes None 0.1649 0.16 0.8 Yes Yes 表格说明：原始数据0.044%，小于报告值0.05%，不需要报告，每日杂质摄入量0.5g*0.044% =0.2mg，小于表格1中的描述，所以不需要进行鉴定杂质结构。 个人理解，难免有误，请自我进行学习。 |
5楼2013-01-30 09:47:21
