应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 红外测试遇到的问题
161/1返回列表
查看: 1553  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wp06

木虫 (正式写手)

[交流] 红外测试遇到的问题

本人正在做红外，样品是聚芳酯由酸和酚缩聚制得，采用溴化钾压片得到的图上3400-3600有一个大峰，强度是最大的，当时本人以为是水峰，是由样品或kbr未完全干燥引起的，于是在真空烘箱中90度烘20个小时后，重新测试，发现：
1.3400-3600大峰仍然存在
2.只扫描kbr片发现该峰仍然存在，将kbr片的图谱和样品的图谱对比发现，两张图中此位置的峰大小，强度基本一样是不是可以判定该峰是由kbr中的水分引起的呢？或者是kbr片被污染了？能不能把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品会不会就能避免呢？
3.我看别人测试时，3400-3600也有峰，但此峰强度和大小均小于我的图谱

注：由于红外室没有红外灯，我就在实验室制样，每次制完样就把样品和溴化钾重新放入烘箱中，但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-01-15 08:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qsywp

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:08
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:36
把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品——红外测试本来程序就是这样！

但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？——不会！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-01-15 18:26:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

匿名

用户注销 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:01
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:55
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2013-01-15 13:01:57
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:50
酸和酚反应的残余物。
赞一下 回复此楼
4楼2013-01-15 19:25:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzu20072630 at 2013-01-15 13:01:57
会不会是 酸和酚没有反应完全，残留下来的呢

那为什么空白kbr片此峰还存在呢
赞一下 回复此楼
5楼2013-01-15 22:41:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 19:25:27
酸和酚反应的残余物。

我在国内用相同的样做过测试，3400到3600的峰强度明显很低，形状只是稍微突起，而这次强度很大，且和空白kbr片的图对比看出，两者此处的峰大小和强度基本一样
赞一下 回复此楼
6楼2013-01-15 22:45:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiwei_l

木虫 (职业作家)
给楼主加加油
回复此楼
7楼2013-01-15 23:17:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wp06: 金币+1 2013-01-17 02:07:48
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景扫描后扣除，但这种方法肯定可能会存在一定误差；
3.干燥后的溴化钾短时间内不会吸潮。
赞一下 回复此楼
8楼2013-01-16 08:15:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘华1818

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wp06: 金币+1 2013-01-17 02:09:59
我感觉 你现在不应该纠结在这个峰的问题上 ，你大可以说是水的峰值 ，因为已经肯定的是你做红外不是在红外灯下烘烤的，不行你就把样品寄给专门做试验检测的结构让他们给坐下测试。没有必要纠结在这个方面。解释清楚就OK 。
赞一下 回复此楼
9楼2013-01-16 08:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lixiaofeng44

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这可能是红外仪里面受潮了，要放置分子筛就可以了！
赞一下 回复此楼
10楼2013-01-16 13:45:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lixiaofeng44

金虫 (初入文坛)
这可能是红外仪里面受潮了，要放置分子筛就可以了！
赞一下 回复此楼
11楼2013-01-16 13:46:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
上几幅图给大家看看，是不是机器有问题呢。因为要发文章用的，所以大家给点建议啊

kbr 片.jpg



kbr片背景扫描样品.jpg



空气为背景扫描样品.jpg
赞一下 回复此楼
12楼2013-01-17 02:06:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-16 08:15:17
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景 ...

我已经用空白溴化钾片当背景扫描了，后面有图，但觉得还是不行啊。打算换机器重做看看
赞一下 回复此楼
13楼2013-01-17 02:08:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 刘华1818 at 2013-01-16 08:26:08
我感觉 你现在不应该纠结在这个峰的问题上 ，你大可以说是水的峰值 ，因为已经肯定的是你做红外不是在红外灯下烘烤的，不行你就把样品寄给专门做试验检测的结构让他们给坐下测试。没有必要纠结在这个方面。解释清楚 ...

我是在国外，他们这的仪器都相当老了。要发文章用的，但做出来的图很不好，后面有附图
赞一下 回复此楼
14楼2013-01-17 02:09:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzu20072630 at 2013-01-15 13:01:57
会不会是 酸和酚没有反应完全，残留下来的呢

我也想到了是残留的，但同样的样品在国内做，3400-3600的峰就不明显啊，有没有可能是羰基的倍频峰呢，后面有图。再问一句，楼主是郑大的？
赞一下 回复此楼
15楼2013-01-17 02:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsywp

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
窗片受潮了！
压片的KBr没有关系！
赞一下 回复此楼
16楼2013-01-17 09:07:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wp06 的主题更新
161/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 初试324 中药学 一志愿天中医 求调剂 +3 李的Lucky 2026-04-10 3/150 2026-04-15 23:54 by 陈皮皮
[考研] 求调剂 +11 小聂爱学习 2026-04-11 15/750 2026-04-15 21:57 by noqvsozv
[考研] 291分调剂 +11 上岸小莹加油 2026-04-09 12/600 2026-04-15 21:55 by noqvsozv
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-15 8/400 2026-04-15 21:47 by lbsjt
[考研] 296求调剂 +12 汪！？！ 2026-04-09 13/650 2026-04-15 20:01 by 学员JpLReM
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+6 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 28/1400 2026-04-14 15:44 by zs92450
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] 材料复试求调剂 +24 xhhdjdjsjks 2026-04-09 24/1200 2026-04-13 15:49 by 幸免 ..
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 326求调剂 +6 Shansyn 2026-04-10 6/300 2026-04-12 09:46 by hammer3
[考研] 280求调剂 +13 wzzz王 2026-04-09 13/650 2026-04-12 00:31 by 勇攀高峰0126
[考研] 284求调剂 +11 archer.. 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:23 by 蓝云思雨
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 机械专硕270求调剂，接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 0854调剂 +4 长弓傲 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:18 by 猪会飞
[考研] 22408 366分，本科211，一志愿西工大 +4 Rubt 2026-04-09 4/200 2026-04-10 19:51 by chemisry
[考研] 344求调剂 +7 丶风雪夜归人丶 2026-04-09 7/350 2026-04-10 12:05 by pengliang8036
[考研] 求调剂 材料与工程 324分 专硕 +19 翩翩一书生 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 11:41 by wp06
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭