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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wp06

木虫 (正式写手)


[交流] 红外测试遇到的问题

本人正在做红外,样品是聚芳酯由酸和酚缩聚制得,采用溴化钾压片得到的图上3400-3600有一个大峰,强度是最大的,当时本人以为是水峰,是由样品或kbr未完全干燥引起的,于是在真空烘箱中90度烘20个小时后,重新测试,发现:
1.3400-3600大峰仍然存在
2.只扫描kbr片发现该峰仍然存在,将kbr片的图谱和样品的图谱对比发现,两张图中此位置的峰大小,强度基本一样是不是可以判定该峰是由kbr中的水分引起的呢?或者是kbr片被污染了?能不能把空白kbr片当背景扫,然后重新压片再扫样品会不会就能避免呢?
3.我看别人测试时,3400-3600也有峰,但此峰强度和大小均小于我的图谱

注:由于红外室没有红外灯,我就在实验室制样,每次制完样就把样品和溴化钾重新放入烘箱中,但实验室到红外室要走4,5分钟,不会在路上就吸潮吧?
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wp06

木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-16 08:15:17
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了,干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题,如果还有问题,把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看;
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景 ...

我已经用空白溴化钾片当背景扫描了,后面有图,但觉得还是不行啊。打算换机器重做看看
13楼2013-01-17 02:08:53
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匿名

用户注销 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:01
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:55
本帖仅楼主可见
2楼2013-01-15 13:01:57
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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:08
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:36
把空白kbr片当背景扫,然后重新压片再扫样品——红外测试本来程序就是这样!

但实验室到红外室要走4,5分钟,不会在路上就吸潮吧?——不会!
3楼2013-01-15 18:26:03
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:50
酸和酚反应的残余物。
4楼2013-01-15 19:25:27
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