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木虫 (正式写手)

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[交流] 红外测试遇到的问题

本人正在做红外，样品是聚芳酯由酸和酚缩聚制得，采用溴化钾压片得到的图上3400-3600有一个大峰，强度是最大的，当时本人以为是水峰，是由样品或kbr未完全干燥引起的，于是在真空烘箱中90度烘20个小时后，重新测试，发现：
1.3400-3600大峰仍然存在
2.只扫描kbr片发现该峰仍然存在，将kbr片的图谱和样品的图谱对比发现，两张图中此位置的峰大小，强度基本一样是不是可以判定该峰是由kbr中的水分引起的呢？或者是kbr片被污染了？能不能把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品会不会就能避免呢？
3.我看别人测试时，3400-3600也有峰，但此峰强度和大小均小于我的图谱

注：由于红外室没有红外灯，我就在实验室制样，每次制完样就把样品和溴化钾重新放入烘箱中，但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？

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1楼 2013-01-15 08:49:02

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引用回帖:

8楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-16 08:15:17
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景 ...

我已经用空白溴化钾片当背景扫描了，后面有图，但觉得还是不行啊。打算换机器重做看看