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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 红外测试遇到的问题
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wp06

木虫 (正式写手)

[交流] 红外测试遇到的问题

本人正在做红外，样品是聚芳酯由酸和酚缩聚制得，采用溴化钾压片得到的图上3400-3600有一个大峰，强度是最大的，当时本人以为是水峰，是由样品或kbr未完全干燥引起的，于是在真空烘箱中90度烘20个小时后，重新测试，发现：
1.3400-3600大峰仍然存在
2.只扫描kbr片发现该峰仍然存在，将kbr片的图谱和样品的图谱对比发现，两张图中此位置的峰大小，强度基本一样是不是可以判定该峰是由kbr中的水分引起的呢？或者是kbr片被污染了？能不能把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品会不会就能避免呢？
3.我看别人测试时，3400-3600也有峰，但此峰强度和大小均小于我的图谱

注：由于红外室没有红外灯，我就在实验室制样，每次制完样就把样品和溴化钾重新放入烘箱中，但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？
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1楼 2013-01-15 08:49:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qsywp

专家顾问 (著名写手)
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Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:08
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:36
把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品——红外测试本来程序就是这样！

但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？——不会！
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3楼2013-01-15 18:26:03
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普通回帖

匿名

用户注销 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:01
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:55
本帖仅楼主可见
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2楼2013-01-15 13:01:57
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
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wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:50
酸和酚反应的残余物。
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4楼2013-01-15 19:25:27
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wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzu20072630 at 2013-01-15 13:01:57
会不会是 酸和酚没有反应完全，残留下来的呢

那为什么空白kbr片此峰还存在呢
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5楼2013-01-15 22:41:38
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wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 19:25:27
酸和酚反应的残余物。

我在国内用相同的样做过测试，3400到3600的峰强度明显很低，形状只是稍微突起，而这次强度很大，且和空白kbr片的图对比看出，两者此处的峰大小和强度基本一样
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6楼2013-01-15 22:45:36
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weiwei_l

木虫 (职业作家)
给楼主加加油
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7楼2013-01-15 23:17:50
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)
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wp06: 金币+1 2013-01-17 02:07:48
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景扫描后扣除，但这种方法肯定可能会存在一定误差；
3.干燥后的溴化钾短时间内不会吸潮。
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8楼2013-01-16 08:15:17
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刘华1818

金虫 (小有名气)
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wp06: 金币+1 2013-01-17 02:09:59
我感觉 你现在不应该纠结在这个峰的问题上 ，你大可以说是水的峰值 ，因为已经肯定的是你做红外不是在红外灯下烘烤的，不行你就把样品寄给专门做试验检测的结构让他们给坐下测试。没有必要纠结在这个方面。解释清楚就OK 。
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9楼2013-01-16 08:26:08
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lixiaofeng44

金虫 (初入文坛)
★
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这可能是红外仪里面受潮了，要放置分子筛就可以了！
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10楼2013-01-16 13:45:57
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lixiaofeng44

金虫 (初入文坛)
这可能是红外仪里面受潮了，要放置分子筛就可以了！
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11楼2013-01-16 13:46:10
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wp06

木虫 (正式写手)
上几幅图给大家看看，是不是机器有问题呢。因为要发文章用的，所以大家给点建议啊

kbr 片.jpg



kbr片背景扫描样品.jpg



空气为背景扫描样品.jpg
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12楼2013-01-17 02:06:34
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wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-16 08:15:17
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景 ...

我已经用空白溴化钾片当背景扫描了，后面有图，但觉得还是不行啊。打算换机器重做看看
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13楼2013-01-17 02:08:53
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wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 刘华1818 at 2013-01-16 08:26:08
我感觉 你现在不应该纠结在这个峰的问题上 ，你大可以说是水的峰值 ，因为已经肯定的是你做红外不是在红外灯下烘烤的，不行你就把样品寄给专门做试验检测的结构让他们给坐下测试。没有必要纠结在这个方面。解释清楚 ...

我是在国外，他们这的仪器都相当老了。要发文章用的，但做出来的图很不好，后面有附图
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14楼2013-01-17 02:09:54
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wp06

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzu20072630 at 2013-01-15 13:01:57
会不会是 酸和酚没有反应完全，残留下来的呢

我也想到了是残留的，但同样的样品在国内做，3400-3600的峰就不明显啊，有没有可能是羰基的倍频峰呢，后面有图。再问一句，楼主是郑大的？
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15楼2013-01-17 02:12:23
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
窗片受潮了！
压片的KBr没有关系！
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16楼2013-01-17 09:07:24
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