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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 红外测试遇到的问题
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wp06

木虫 (正式写手)

[交流] 红外测试遇到的问题

本人正在做红外，样品是聚芳酯由酸和酚缩聚制得，采用溴化钾压片得到的图上3400-3600有一个大峰，强度是最大的，当时本人以为是水峰，是由样品或kbr未完全干燥引起的，于是在真空烘箱中90度烘20个小时后，重新测试，发现：
1.3400-3600大峰仍然存在
2.只扫描kbr片发现该峰仍然存在，将kbr片的图谱和样品的图谱对比发现，两张图中此位置的峰大小，强度基本一样是不是可以判定该峰是由kbr中的水分引起的呢？或者是kbr片被污染了？能不能把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品会不会就能避免呢？
3.我看别人测试时，3400-3600也有峰，但此峰强度和大小均小于我的图谱

注：由于红外室没有红外灯，我就在实验室制样，每次制完样就把样品和溴化钾重新放入烘箱中，但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？
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1楼 2013-01-15 08:49:02
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)
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wp06: 金币+1 2013-01-17 02:07:48
可以基本认定是溴化钾的问题
1.检查溴化钾是什么级别的及是否烘干了，干燥的色谱纯溴化钾基本不会有这种问题，如果还有问题，把溴化钾在马弗炉利600度烧4-6小时看看；
2.如果溴化钾还有问题可以把溴化钾片作为背景扫描后扣除，但这种方法肯定可能会存在一定误差；
3.干燥后的溴化钾短时间内不会吸潮。
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8楼2013-01-16 08:15:17
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匿名

用户注销 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:01
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:55
本帖仅楼主可见
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2楼2013-01-15 13:01:57
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 18:51:08
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:36
把空白kbr片当背景扫，然后重新压片再扫样品——红外测试本来程序就是这样！

但实验室到红外室要走4，5分钟，不会在路上就吸潮吧？——不会！
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3楼2013-01-15 18:26:03
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wp06: 金币+1 2013-01-15 22:46:50
酸和酚反应的残余物。
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4楼2013-01-15 19:25:27
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