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butterfly631

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱泵状态显示与压力变化的关系

实验中具体情况是:
1.运行一个step01(为了容易说明,暂且这样命名),比如甲醇:水=90:10,0.75ml/min,运行稳定的情况下压力稳定在1100PSI,将step01更改step02即甲醇:水=10:90,0.75ml/min时,运行稳定的情况下压力稳定在1440PSI。
理论上来讲,将step01切换为step02时,流动相比例会迅速切换,达到预设比例step02,而压力应该随着变化,达到1440PSI的稳定状态。
实际操作中,做流动相的比例切换时,从step01的1100PSI到step02的1440PSI,中间历时10分钟!压力变化曲线附图。

把由6M硝酸水溶液(稳定压力:350PSI)换成纯净水(稳定压力260PSI)的一组数据列表如下:
时间/min        压力/PSI        Pump status
7                350            Equil
10.1         350                Ready(第10分钟转成此状态)
12.2                340                Ready
12.8                320           Ready
15                270                Ready
20.2        250~260两个数字来回跳动        Ready
  我们依次做过短路六通阀、短路比例阀的实验,压力变化基本都要历时10分钟左右。
请教大家的问题:
1.为什么会出现这种情况?是系统被污染,还是硬件有损坏?如是后者,最可能是哪个部件损坏?
2.压力变化应该是和pump的状态一致么?为什么pump的状态已经是ready时,压力还在变化,没有达到稳定的状态?

压力随时间变化图.jpg
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butterfly631

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:00:54
甲醇水系统的粘度最高值在40%~60%,所以楼主说的两个step都不是压力最高的,而是中间态最高

所以出现压力变化滞后于梯度变化

当二元泵的流动相配比发生变化时,压力有一种稳态到另一种稳态过渡历时10分钟,这正常么?为什么会历时这么长呢?
3楼2013-01-11 19:23:57
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+4, 感谢您的解答,欢迎常来分析版 2013-01-11 19:37:56
甲醇水系统的粘度最高值在40%~60%,所以楼主说的两个step都不是压力最高的,而是中间态最高

所以出现压力变化滞后于梯度变化
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-11 19:00:54
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by butterfly631 at 2013-01-11 19:23:57
当二元泵的流动相配比发生变化时,压力有一种稳态到另一种稳态过渡历时10分钟,这正常么?为什么会历时这么长呢?...

稳定时间与色谱柱体积关系较大

这个也与你的梯度设置有关,一般甲醇水都会有稳定较慢的情况
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-11 19:32:21
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butterfly631

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:32:21
稳定时间与色谱柱体积关系较大

这个也与你的梯度设置有关,一般甲醇水都会有稳定较慢的情况...

现在是在冲洗和钝化系统,色谱柱已经取下,将A、B两个泵头放置于同一个烧杯里,只是把两个分别设置成50%、50%。钝化时,将硝酸溶液换成水,压力会大概12到15分钟会达到水的压力状态260PSI。当中途更换一次蒸馏水时,再点start,压力很快就会上去,10秒左右就能达到260PSI,pump的状态仍然是在第10分钟的时候将equil 改为 ready。
请问老师,这是不是正常的?还是系统中硬件有损坏呢?
5楼2013-01-11 20:32:49
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