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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱泵状态显示与压力变化的关系
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butterfly631

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱泵状态显示与压力变化的关系

实验中具体情况是：
1.运行一个step01（为了容易说明，暂且这样命名），比如甲醇：水=90:10，0.75ml/min，运行稳定的情况下压力稳定在1100PSI，将step01更改step02即甲醇：水=10：90，0.75ml/min时，运行稳定的情况下压力稳定在1440PSI。
理论上来讲，将step01切换为step02时，流动相比例会迅速切换，达到预设比例step02，而压力应该随着变化，达到1440PSI的稳定状态。
实际操作中，做流动相的比例切换时，从step01的1100PSI到step02的1440PSI，中间历时10分钟！压力变化曲线附图。

把由6M硝酸水溶液（稳定压力：350PSI）换成纯净水（稳定压力260PSI）的一组数据列表如下：
时间/min        压力/PSI        Pump status
7                350            Equil
10.1         350                Ready（第10分钟转成此状态）
12.2                340                Ready
12.8                320           Ready
15                270                Ready
20.2        250~260两个数字来回跳动        Ready
  我们依次做过短路六通阀、短路比例阀的实验，压力变化基本都要历时10分钟左右。
请教大家的问题：
1.为什么会出现这种情况？是系统被污染，还是硬件有损坏？如是后者，最可能是哪个部件损坏？
2.压力变化应该是和pump的状态一致么？为什么pump的状态已经是ready时，压力还在变化，没有达到稳定的状态？

压力随时间变化图.jpg
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1楼 2013-01-11 18:13:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+4, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-01-11 19:37:56
甲醇水系统的粘度最高值在40%~60%，所以楼主说的两个step都不是压力最高的，而是中间态最高

所以出现压力变化滞后于梯度变化
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-11 19:00:54
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butterfly631

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:00:54
甲醇水系统的粘度最高值在40%~60%，所以楼主说的两个step都不是压力最高的，而是中间态最高

所以出现压力变化滞后于梯度变化

当二元泵的流动相配比发生变化时，压力有一种稳态到另一种稳态过渡历时10分钟，这正常么？为什么会历时这么长呢？
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3楼2013-01-11 19:23:57
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by butterfly631 at 2013-01-11 19:23:57
当二元泵的流动相配比发生变化时，压力有一种稳态到另一种稳态过渡历时10分钟，这正常么？为什么会历时这么长呢？...

稳定时间与色谱柱体积关系较大

这个也与你的梯度设置有关，一般甲醇水都会有稳定较慢的情况
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-11 19:32:21
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butterfly631

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:32:21
稳定时间与色谱柱体积关系较大

这个也与你的梯度设置有关，一般甲醇水都会有稳定较慢的情况...

现在是在冲洗和钝化系统，色谱柱已经取下，将A、B两个泵头放置于同一个烧杯里，只是把两个分别设置成50%、50%。钝化时，将硝酸溶液换成水，压力会大概12到15分钟会达到水的压力状态260PSI。当中途更换一次蒸馏水时，再点start，压力很快就会上去，10秒左右就能达到260PSI，pump的状态仍然是在第10分钟的时候将equil 改为 ready。
请问老师，这是不是正常的？还是系统中硬件有损坏呢？
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5楼2013-01-11 20:32:49
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
butterfly631: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-13 08:38:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by butterfly631 at 2013-01-11 20:32:49
现在是在冲洗和钝化系统，色谱柱已经取下，将A、B两个泵头放置于同一个烧杯里，只是把两个分别设置成50%、50%。钝化时，将硝酸溶液换成水，压力会大概12到15分钟会达到水的压力状态260PSI。当中途更换一次蒸馏水时 ...

这个压力可以接受吧。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-11 20:54:29
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heliofchina

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
butterfly631: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回答 2013-01-13 08:38:44
色谱柱被新的流动相平衡要长时间，10分钟还算好的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-11 23:11:05
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wjdfisher

新虫 (初入文坛)
压力不稳定对液相分析的效果会有多大的影响？
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8楼2013-02-16 11:14:33
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