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核桃欣欣

铁虫 (小有名气)

[交流] 合成配体求助

用邻溴溴苄和叔丁胺作原料，DMF作溶剂，三乙胺，产物是N,N-bis(2-bromobenzyl)-2-methylpropan-2-amine，叔丁胺稍微过量，三乙胺的量同邻溴溴苄，先是室温反应三个小时，再升温160反应过夜，但是点板总是有很多原料，延长时间没见明显反应进度，同样做过直接升温反应的，降温后有固体直接析出，剩余溶液萃取用二氯甲烷和饱和氯化铵水溶液，干燥旋干，用二氯甲烷和正己烷重结晶，总是得不到有叔丁基的产物，而且有好几次旋干之后又粉末，重结晶就没有东西了，求帮忙
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1楼 2013-01-09 20:13:26
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initialj1988

木虫 (正式写手)
★
核桃欣欣(金币+1): 谢谢参与
我最近也在合成配体，那个烦啊，少量尝试可以合成出来，后来总是重复不出来。快要疯了！
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5楼2013-01-09 20:39:31
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