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核桃欣欣

铁虫 (小有名气)


[交流] 合成配体求助

用邻溴溴苄和叔丁胺作原料,DMF作溶剂,三乙胺,产物是N,N-bis(2-bromobenzyl)-2-methylpropan-2-amine,叔丁胺稍微过量,三乙胺的量同邻溴溴苄,先是室温反应三个小时,再升温160反应过夜,但是点板总是有很多原料,延长时间没见明显反应进度,同样做过直接升温反应的,降温后有固体直接析出,剩余溶液萃取用二氯甲烷和饱和氯化铵水溶液,干燥旋干,用二氯甲烷和正己烷重结晶,总是得不到有叔丁基的产物,而且有好几次旋干之后又粉末,重结晶就没有东西了,求帮忙
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initialj1988

木虫 (正式写手)



核桃欣欣(金币+1): 谢谢参与
我最近也在合成配体,那个烦啊,少量尝试可以合成出来,后来总是重复不出来。快要疯了!
5楼2013-01-09 20:39:31
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