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合成配体求助
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| 用邻溴溴苄和叔丁胺作原料,DMF作溶剂,三乙胺,产物是N,N-bis(2-bromobenzyl)-2-methylpropan-2-amine,叔丁胺稍微过量,三乙胺的量同邻溴溴苄,先是室温反应三个小时,再升温160反应过夜,但是点板总是有很多原料,延长时间没见明显反应进度,同样做过直接升温反应的,降温后有固体直接析出,剩余溶液萃取用二氯甲烷和饱和氯化铵水溶液,干燥旋干,用二氯甲烷和正己烷重结晶,总是得不到有叔丁基的产物,而且有好几次旋干之后又粉末,重结晶就没有东西了,求帮忙 |
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