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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教，镍溶液如果用氨水进行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀
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liumanga

金虫 (小有名气)

[求助] 请教，镍溶液如果用氨水进行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀

硝酸镍的水溶液（3mol/L），加入氨水沉淀，氨水浓度太大或者加入量太多，会生成蓝色镍氨络合，沉淀不能完全；加入氨水太少或者浓度太小，生成沉淀后上清液（离心后）依旧为绿色，说明还有镍离子没有沉淀下来。
求教，能不能控制PH在一个特定的范围内，使用氨水使镍离子完全沉淀下来，之前查过文献，有说PH=7的，有说PH=8的，还有说8.5的，还有说9的，经过试验证明，在PH=8时就已经上清液变为蓝绿色了，说明已经有部分镍被氨络合了，控制在7时，不能形成完全沉淀，上清液还是绿色。
希望做过的大侠们好汉们提个醒，帮帮忙，如果确实可行，还会追加金币，小弟先谢谢大家了
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1楼 2013-01-04 11:35:02
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 掌子龙 at 2013-01-10 11:51:43
不能只靠PH 调节，络合很难避免的  ，可以尝试提高温度放出氨气，形成氢氧化镍沉淀

我试过提高温度，80摄氏度水浴，将PH从8降到5左右，结果能出来一部分氢氧化镍沉淀，但是溶液还是绿色的，还有好多没有出来
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6楼2013-01-12 08:59:21
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by leowang395 at 2013-01-10 17:45:13
LZ可以考虑用缓冲溶液做沉淀剂，比如碳酸氢氨-氨水（1：1）溶液，或者单独的碳酸氢氨溶液，因其中氨分子的含量相对较低，可以防止生成过多的镍络合物；尽量不要用纯氨水，氢氧化钾溶液都可以，（如果k+对你的反应无 ...

我用过碳酸氢铵，可能是我的盐溶液比较浓度比较大，就算是用饱和碳酸氢铵溶液也不行，溶液呈现绿色，没有蓝色说明氨离子浓度很小，确实不能络合，但是沉淀剂的用量就不够了
我也试过碳酸氢铵-氨水体系，找不到合适的沉淀剂浓度，因为只要氨水一多加，肯定络合，并且Ph在8以上就开始络合了，好汉，能再说清楚点吗....
我的反应不能引入Na,K,所以很悲催...
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7楼2013-01-12 09:03:10
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-10 20:55:02
不可能完全沉淀!
我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝 ...

对的，这位专家说的很对。确实在负载时氨和镍形成络合物提供了方便，但是用氨做沉淀剂确实不能使镍沉淀完全，但是我想问问，就是那些做氧化镍纳米粒子什么的，他们也有用氨水作为沉淀剂的，甚至还有工业应用上的，他们就那样放任镍离子沉淀不完全吗，那不是浪费吗，我记得有人说过将PH控制在8.5左右就能完全沉淀，达到沉淀率99%，根本不能嘛
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8楼2013-01-12 09:10:33
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qizhengliang at 2013-01-11 11:50:25
我做的是ph调节在8左右，还要看你的实验条件了

能完全沉淀吗，我到了8的时候溶液就开始发蓝了
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9楼2013-01-12 09:10:59
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by leowang395 at 2013-01-14 20:13:06
镍很容易与NH3形成络合物，为了尽可能沉淀完全，可以采取共沉淀方法，即将镍盐与碳酸氢铵溶液同时滴加到一个收集的器皿中，器皿中事先加入少量纯水，且有自动搅拌装置保证瞬间混合均匀，PH一开始就控制在7.5~8，可以 ...

谢谢您的回复，我也有让镍溶液和沉淀剂溶液并流滴加，控制PH在6.5-7，最后还是没能完全沉淀，在我的实验中，我发现只要有氨离子存在，不管是氨水或者碳酸铵、碳酸氢铵，只要PH在7.5以上，就开始生成蓝色络合离子，我发现随着PH从最初的镍溶液的PH=3一直到氨水过量的PH=9，颜色的变化是从绿色变到蓝绿色，最后为蓝色，根本就没有中间的无色这种情况，所以我的实验结论是，只要有氨离子存在，就不可能让镍完全沉淀下来。
我还是不太清楚，您说的“保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH”中PH 具体多少，真的，我是根本找不到这样一个PH值的。
PS：课题已经做了不少了，不能换了，不然就毕业不了了....
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12楼2013-01-15 19:17:17
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