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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教，镍溶液如果用氨水进行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀
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leowang395

木虫 (小有名气)

空空

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liumanga: 金币+20, ★有帮助, 谢谢你积极热心的回答，金币给你了，虽然我还是不知道要怎么做 2013-01-18 12:48:43
镍很容易与NH3形成络合物，为了尽可能沉淀完全，可以采取共沉淀方法，即将镍盐与碳酸氢铵溶液同时滴加到一个收集的器皿中，器皿中事先加入少量纯水，且有自动搅拌装置保证瞬间混合均匀，PH一开始就控制在7.5~8，可以先加一点碳酸氢铵，然后再控制镍盐和沉淀剂滴加的速率，保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH，盐溶液滴完后再用过量的沉淀剂将PH控制到9左右，且继续搅拌可配合加热使沉淀更完全。具体方法可以参考：
Journal of Natural Gas Chemistry 20(2011)435–440，Methanation of syngas over coral reef-like Ni/Al2O3 catalysts

如果盐溶液浓度大，应该稀释以后再沉淀，另外如果是做Ni催化剂，可以考虑浸渍法、柠檬酸法、溶胶凝胶（Sol-gel）法等，都可以制的需要的复合氧化物，不一定非得用沉淀法。
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11楼2013-01-14 20:13:06
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liumanga

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by leowang395 at 2013-01-14 20:13:06
镍很容易与NH3形成络合物，为了尽可能沉淀完全，可以采取共沉淀方法，即将镍盐与碳酸氢铵溶液同时滴加到一个收集的器皿中，器皿中事先加入少量纯水，且有自动搅拌装置保证瞬间混合均匀，PH一开始就控制在7.5~8，可以 ...

谢谢您的回复，我也有让镍溶液和沉淀剂溶液并流滴加，控制PH在6.5-7，最后还是没能完全沉淀，在我的实验中，我发现只要有氨离子存在，不管是氨水或者碳酸铵、碳酸氢铵，只要PH在7.5以上，就开始生成蓝色络合离子，我发现随着PH从最初的镍溶液的PH=3一直到氨水过量的PH=9，颜色的变化是从绿色变到蓝绿色，最后为蓝色，根本就没有中间的无色这种情况，所以我的实验结论是，只要有氨离子存在，就不可能让镍完全沉淀下来。
我还是不太清楚，您说的“保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH”中PH 具体多少，真的，我是根本找不到这样一个PH值的。
PS：课题已经做了不少了，不能换了，不然就毕业不了了....
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12楼2013-01-15 19:17:17
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wzygirl

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by liumanga at 2013-01-15 19:17:17
谢谢您的回复，我也有让镍溶液和沉淀剂溶液并流滴加，控制PH在6.5-7，最后还是没能完全沉淀，在我的实验中，我发现只要有氨离子存在，不管是氨水或者碳酸铵、碳酸氢铵，只要PH在7.5以上，就开始生成蓝色络合离子， ...

跟你一样一样的，而且这个方法重复性太差了，活性一下好一下坏很痛苦。
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13楼2013-07-04 15:57:15
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tomasson

金虫 (正式写手)
如果没有别的目的，只是单纯要把镍沉淀下来，可以加液体烧碱中和，至PH8以上就沉淀完全了。
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14楼2015-01-16 13:22:11
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qyp0303

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-10 20:55:02
不可能完全沉淀!
我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝 ...

您好，我也是第一次接触用镍氨前驱体浸渍载体，很多东西都没有学习到，看看您能否指导下，得到一些经验性认识。请问您浸渍时，有没有进行PH值得调整呢？
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15楼2017-09-26 10:00:09
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