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liumanga

金虫 (小有名气)

[求助] 请教,镍溶液如果用氨水进行沉淀,控制PH在多少可以完全沉淀

硝酸镍的水溶液(3mol/L),加入氨水沉淀,氨水浓度太大或者加入量太多,会生成蓝色镍氨络合,沉淀不能完全;加入氨水太少或者浓度太小,生成沉淀后上清液(离心后)依旧为绿色,说明还有镍离子没有沉淀下来。
求教,能不能控制PH在一个特定的范围内,使用氨水使镍离子完全沉淀下来,之前查过文献,有说PH=7的,有说PH=8的,还有说8.5的,还有说9的,经过试验证明,在PH=8时就已经上清液变为蓝绿色了,说明已经有部分镍被氨络合了,控制在7时,不能形成完全沉淀,上清液还是绿色。
希望做过的大侠们好汉们提个醒,帮帮忙,如果确实可行,还会追加金币,小弟先谢谢大家了
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leowang395

木虫 (小有名气)

空空

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liumanga: 金币+20, 有帮助, 谢谢你积极热心的回答,金币给你了,虽然我还是不知道要怎么做 2013-01-18 12:48:43
镍很容易与NH3形成络合物,为了尽可能沉淀完全,可以采取共沉淀方法,即将镍盐与碳酸氢铵溶液同时滴加到一个收集的器皿中,器皿中事先加入少量纯水,且有自动搅拌装置保证瞬间混合均匀,PH一开始就控制在7.5~8,可以先加一点碳酸氢铵,然后再控制镍盐和沉淀剂滴加的速率,保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH,盐溶液滴完后再用过量的沉淀剂将PH控制到9左右,且继续搅拌可配合加热使沉淀更完全。具体方法可以参考:
Journal of Natural Gas Chemistry 20(2011)435–440,Methanation of syngas over coral reef-like Ni/Al2O3 catalysts

如果盐溶液浓度大,应该稀释以后再沉淀,另外如果是做Ni催化剂,可以考虑浸渍法、柠檬酸法、溶胶凝胶(Sol-gel)法等,都可以制的需要的复合氧化物,不一定非得用沉淀法。
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11楼2013-01-14 20:13:06
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掌子龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-10 14:27:10
不能只靠PH 调节,络合很难避免的  ,可以尝试提高温度放出氨气,形成氢氧化镍沉淀
2楼2013-01-10 11:51:43
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leowang395

木虫 (小有名气)

空空

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖参与应助 2013-01-10 18:53:26
LZ可以考虑用缓冲溶液做沉淀剂,比如碳酸氢氨-氨水(1:1)溶液,或者单独的碳酸氢氨溶液,因其中氨分子的含量相对较低,可以防止生成过多的镍络合物;尽量不要用纯氨水,氢氧化钾溶液都可以,(如果k+对你的反应无毒的话)。PH值控制在8.5,最后再调到接近9可以保证沉淀完全。
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3楼2013-01-10 17:45:13
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流! 2013-01-10 22:40:00
不可能完全沉淀!
我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝酸镍溶液色酸性在3.0-3.5之间,加入氨水到pH6-7之间会有一部分Ni(OH)2沉淀,但是量较少,再加入氨水,沉淀溶解,当pH大于9时,几乎全部变成络合离子(与镍离子的初始浓度有关,不要放大!)。一直到pH大于13, 都只有络合离子!

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4楼2013-01-10 20:55:02
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