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liumanga金虫 (小有名气)
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[求助]
请教，镍溶液如果用氨水进行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀
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硝酸镍的水溶液（3mol/L），加入氨水沉淀，氨水浓度太大或者加入量太多，会生成蓝色镍氨络合，沉淀不能完全；加入氨水太少或者浓度太小，生成沉淀后上清液（离心后）依旧为绿色，说明还有镍离子没有沉淀下来。 求教，能不能控制PH在一个特定的范围内，使用氨水使镍离子完全沉淀下来，之前查过文献，有说PH=7的，有说PH=8的，还有说8.5的，还有说9的，经过试验证明，在PH=8时就已经上清液变为蓝绿色了，说明已经有部分镍被氨络合了，控制在7时，不能形成完全沉淀，上清液还是绿色。 希望做过的大侠们好汉们提个醒，帮帮忙，如果确实可行，还会追加金币，小弟先谢谢大家了 |
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leowang395
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【答案】应助回帖
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liumanga: 金币+20, ★有帮助, 谢谢你积极热心的回答，金币给你了，虽然我还是不知道要怎么做 2013-01-18 12:48:43
liumanga: 金币+20, ★有帮助, 谢谢你积极热心的回答，金币给你了，虽然我还是不知道要怎么做 2013-01-18 12:48:43
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镍很容易与NH3形成络合物，为了尽可能沉淀完全，可以采取共沉淀方法，即将镍盐与碳酸氢铵溶液同时滴加到一个收集的器皿中，器皿中事先加入少量纯水，且有自动搅拌装置保证瞬间混合均匀，PH一开始就控制在7.5~8，可以先加一点碳酸氢铵，然后再控制镍盐和沉淀剂滴加的速率，保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH，盐溶液滴完后再用过量的沉淀剂将PH控制到9左右，且继续搅拌可配合加热使沉淀更完全。具体方法可以参考： Journal of Natural Gas Chemistry 20(2011)435–440，Methanation of syngas over coral reef-like Ni/Al2O3 catalysts 如果盐溶液浓度大，应该稀释以后再沉淀，另外如果是做Ni催化剂，可以考虑浸渍法、柠檬酸法、溶胶凝胶（Sol-gel）法等，都可以制的需要的复合氧化物，不一定非得用沉淀法。 |
11楼2013-01-14 20:13:06
2楼2013-01-10 11:51:43
leowang395
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3楼2013-01-10 17:45:13
zyhou
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【答案】应助回帖
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pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-10 22:40:00
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-10 22:40:00
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不可能完全沉淀! 我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量! Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝酸镍溶液色酸性在3.0-3.5之间，加入氨水到pH6-7之间会有一部分Ni(OH)2沉淀，但是量较少，再加入氨水，沉淀溶解，当pH大于9时，几乎全部变成络合离子（与镍离子的初始浓度有关，不要放大！）。一直到pH大于13, 都只有络合离子！ |
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qyp03034楼2013-01-10 20:55:02