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liumanga

金虫 (小有名气)

[求助] 请教,镍溶液如果用氨水进行沉淀,控制PH在多少可以完全沉淀

硝酸镍的水溶液(3mol/L),加入氨水沉淀,氨水浓度太大或者加入量太多,会生成蓝色镍氨络合,沉淀不能完全;加入氨水太少或者浓度太小,生成沉淀后上清液(离心后)依旧为绿色,说明还有镍离子没有沉淀下来。
求教,能不能控制PH在一个特定的范围内,使用氨水使镍离子完全沉淀下来,之前查过文献,有说PH=7的,有说PH=8的,还有说8.5的,还有说9的,经过试验证明,在PH=8时就已经上清液变为蓝绿色了,说明已经有部分镍被氨络合了,控制在7时,不能形成完全沉淀,上清液还是绿色。
希望做过的大侠们好汉们提个醒,帮帮忙,如果确实可行,还会追加金币,小弟先谢谢大家了
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流! 2013-01-10 22:40:00
不可能完全沉淀!
我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝酸镍溶液色酸性在3.0-3.5之间,加入氨水到pH6-7之间会有一部分Ni(OH)2沉淀,但是量较少,再加入氨水,沉淀溶解,当pH大于9时,几乎全部变成络合离子(与镍离子的初始浓度有关,不要放大!)。一直到pH大于13, 都只有络合离子!

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4楼2013-01-10 20:55:02
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普通回帖

掌子龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-10 14:27:10
不能只靠PH 调节,络合很难避免的  ,可以尝试提高温度放出氨气,形成氢氧化镍沉淀
2楼2013-01-10 11:51:43
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leowang395

木虫 (小有名气)

空空

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖参与应助 2013-01-10 18:53:26
LZ可以考虑用缓冲溶液做沉淀剂,比如碳酸氢氨-氨水(1:1)溶液,或者单独的碳酸氢氨溶液,因其中氨分子的含量相对较低,可以防止生成过多的镍络合物;尽量不要用纯氨水,氢氧化钾溶液都可以,(如果k+对你的反应无毒的话)。PH值控制在8.5,最后再调到接近9可以保证沉淀完全。
愿和所有人分享
3楼2013-01-10 17:45:13
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qizhengliang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-11 13:49:32
我做的是ph调节在8左右,还要看你的实验条件了
亦学亦乐哉!
5楼2013-01-11 11:50:25
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liumanga

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 掌子龙 at 2013-01-10 11:51:43
不能只靠PH 调节,络合很难避免的  ,可以尝试提高温度放出氨气,形成氢氧化镍沉淀

我试过提高温度,80摄氏度水浴,将PH从8降到5左右,结果能出来一部分氢氧化镍沉淀,但是溶液还是绿色的,还有好多没有出来
6楼2013-01-12 08:59:21
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liumanga

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by leowang395 at 2013-01-10 17:45:13
LZ可以考虑用缓冲溶液做沉淀剂,比如碳酸氢氨-氨水(1:1)溶液,或者单独的碳酸氢氨溶液,因其中氨分子的含量相对较低,可以防止生成过多的镍络合物;尽量不要用纯氨水,氢氧化钾溶液都可以,(如果k+对你的反应无 ...

我用过碳酸氢铵,可能是我的盐溶液比较浓度比较大,就算是用饱和碳酸氢铵溶液也不行,溶液呈现绿色,没有蓝色说明氨离子浓度很小,确实不能络合,但是沉淀剂的用量就不够了
我也试过碳酸氢铵-氨水体系,找不到合适的沉淀剂浓度,因为只要氨水一多加,肯定络合,并且Ph在8以上就开始络合了,好汉,能再说清楚点吗....
我的反应不能引入Na,K,所以很悲催...
7楼2013-01-12 09:03:10
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liumanga

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-10 20:55:02
不可能完全沉淀!
我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝 ...

对的,这位专家说的很对。确实在负载时氨和镍形成络合物提供了方便,但是用氨做沉淀剂确实不能使镍沉淀完全,但是我想问问,就是那些做氧化镍纳米粒子什么的,他们也有用氨水作为沉淀剂的,甚至还有工业应用上的,他们就那样放任镍离子沉淀不完全吗,那不是浪费吗,我记得有人说过将PH控制在8.5左右就能完全沉淀,达到沉淀率99%,根本不能嘛
8楼2013-01-12 09:10:33
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liumanga

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qizhengliang at 2013-01-11 11:50:25
我做的是ph调节在8左右,还要看你的实验条件了

能完全沉淀吗,我到了8的时候溶液就开始发蓝了
9楼2013-01-12 09:10:59
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掌子龙

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liumanga at 2013-01-12 08:59:21
我试过提高温度,80摄氏度水浴,将PH从8降到5左右,结果能出来一部分氢氧化镍沉淀,但是溶液还是绿色的,还有好多没有出来...

5也太低了吧,一开始要高点,到最后老化结束时,ph差不多8吧。你再试试
10楼2013-01-12 10:16:04
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