24小时热门版块排行榜    

查看: 2683  |  回复: 34

林之海

新虫 (小有名气)

[求助] 关于Ni/硅藻土催化剂制备的问题

Ni/硅藻土催化剂,用于硝基加氢的反应,现在在制备过程中出现下面问题:将(NH4)CO3滴加到Ni(NO3)2中,50℃下搅拌反应20h,然后静置陈化6h,发现静置后,上层是深绿色液体(和Ni(NO3)2溶液颜色一样),下层是带浅绿色的硅藻土,
请问:1、上层液体是不是Ni(NO3)2没有负载完全剩余下来的?
           2、我是按照文献上的Ni负载量50%来进行制备,是不是负载量太高,根本就不能完全负载?
         请教高人!谢谢!

         下图是把静置后的溶液进行过滤,滤饼是带浅绿色的硅藻土,滤液就是上层深绿色的液体

静置后的溶液进行过滤
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林之海

新虫 (小有名气)

1、过滤之前,在三口烧瓶中,上层液体就是那种深绿色
2、负载量确实太大了(我也是按照文献上的在试做),因为洗涤至中性,不过滤的话,怎么办?
2楼2011-12-08 14:22:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-08 16:21:07
可能是反应不完全了。。你用碳酸铵做沉淀剂,要过量些
淡定
3楼2011-12-08 15:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-08 15:12:39:
可能是反应不完全了。。你用碳酸铵做沉淀剂,要过量些

碳酸铵是过量滴加的,但是还是会出现上面的情况···
4楼2011-12-08 16:23:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-09 09:15:36
负载量比较大,用碳酸铵作沉淀剂的话,铵根离子会和Ni发生络合,形成溶于水的络合离子而不能沉淀,你可以试一下用碳酸钠作沉淀剂,碳酸钠要过量,肯能否解决你的问题。
有些事,我们明知道是错的,也要去坚持,因为不甘心;
5楼2011-12-09 08:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-09 08:13:49:
负载量比较大,用碳酸铵作沉淀剂的话,铵根离子会和Ni发生络合,形成溶于水的络合离子而不能沉淀,你可以试一下用碳酸钠作沉淀剂,碳酸钠要过量,肯能否解决你的问题。

是的,铵根离子会和Ni发生络合,只能调控pH来控制,Ni负载在载体上,有没有最大负载量之说?
6楼2011-12-09 09:17:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-10 19:36:16
感觉下面的溶液不是正常的硝酸镍的,应该是铵根离子与Ni形成的络合离子,用碳酸钠沉淀的话应该没这个问题,但是有个小问题就是是不是负载量过大啊,催化剂的粒径以及形貌能控制的好吗
7楼2011-12-09 18:39:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-10 19:58:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-09 09:17:55:
是的,铵根离子会和Ni发生络合,只能调控pH来控制,Ni负载在载体上,有没有最大负载量之说?

我看文献上很多用20%的负载量,也有共沉淀负载40%的,这个要具体到你的反应体系上
有些事,我们明知道是错的,也要去坚持,因为不甘心;
8楼2011-12-09 19:13:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by happyooo at 2011-12-09 18:39:02:
感觉下面的溶液不是正常的硝酸镍的,应该是铵根离子与Ni形成的络合离子,用碳酸钠沉淀的话应该没这个问题,但是有个小问题就是是不是负载量过大啊,催化剂的粒径以及形貌能控制的好吗

我感觉和硝酸镍颜色差不多,也确定不了是什么···因为是按照文献上说的做的,正在试做,目前只是在关注加氢反应效果,催化剂粒径以及形貌还没考虑过,但是以后肯定是要关注的,请问下,像这样制备的催化剂,怎么控制粒径和形貌?谢谢
9楼2011-12-10 19:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-09 19:13:45:
我看文献上很多用20%的负载量,也有共沉淀负载40%的,这个要具体到你的反应体系上

恩,再试做55%的负载量几次,如果还是出现这种情况,再考虑降低负载量···今天看到一篇文献上说,控制pH在7-8,可以防止铵根离子与镍的络合物的形成,不知道行不行
10楼2011-12-10 19:58:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 林之海 的主题更新
信息提示
请填处理意见