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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于Ni/硅藻土催化剂制备的问题
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林之海

新虫 (小有名气)

[求助] 关于Ni/硅藻土催化剂制备的问题

Ni/硅藻土催化剂，用于硝基加氢的反应，现在在制备过程中出现下面问题：将(NH4)CO3滴加到Ni(NO3)2中，50℃下搅拌反应20h，然后静置陈化6h,发现静置后，上层是深绿色液体（和Ni(NO3)2溶液颜色一样），下层是带浅绿色的硅藻土，
请问：1、上层液体是不是Ni(NO3)2没有负载完全剩余下来的？
           2、我是按照文献上的Ni负载量50%来进行制备，是不是负载量太高，根本就不能完全负载？
         请教高人！谢谢！

         下图是把静置后的溶液进行过滤，滤饼是带浅绿色的硅藻土，滤液就是上层深绿色的液体

静置后的溶液进行过滤
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1楼 2011-12-07 23:35:41
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林之海

新虫 (小有名气)
1、过滤之前，在三口烧瓶中，上层液体就是那种深绿色
2、负载量确实太大了（我也是按照文献上的在试做），因为洗涤至中性，不过滤的话，怎么办？
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2楼2011-12-08 14:22:08
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-08 16:21:07
可能是反应不完全了。。你用碳酸铵做沉淀剂，要过量些
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淡定
3楼2011-12-08 15:12:39
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-08 15:12:39:
可能是反应不完全了。。你用碳酸铵做沉淀剂，要过量些

碳酸铵是过量滴加的，但是还是会出现上面的情况···
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4楼2011-12-08 16:23:34
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linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-09 09:15:36
负载量比较大，用碳酸铵作沉淀剂的话，铵根离子会和Ni发生络合，形成溶于水的络合离子而不能沉淀，你可以试一下用碳酸钠作沉淀剂，碳酸钠要过量，肯能否解决你的问题。
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有些事，我们明知道是错的，也要去坚持，因为不甘心；
5楼2011-12-09 08:13:49
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-09 08:13:49:
负载量比较大，用碳酸铵作沉淀剂的话，铵根离子会和Ni发生络合，形成溶于水的络合离子而不能沉淀，你可以试一下用碳酸钠作沉淀剂，碳酸钠要过量，肯能否解决你的问题。

是的，铵根离子会和Ni发生络合，只能调控pH来控制，Ni负载在载体上，有没有最大负载量之说？
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6楼2011-12-09 09:17:55
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-10 19:36:16
感觉下面的溶液不是正常的硝酸镍的，应该是铵根离子与Ni形成的络合离子，用碳酸钠沉淀的话应该没这个问题，但是有个小问题就是是不是负载量过大啊，催化剂的粒径以及形貌能控制的好吗
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7楼2011-12-09 18:39:02
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linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

林之海(金币+2): 2011-12-10 19:58:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-09 09:17:55:
是的，铵根离子会和Ni发生络合，只能调控pH来控制，Ni负载在载体上，有没有最大负载量之说？

我看文献上很多用20%的负载量，也有共沉淀负载40%的，这个要具体到你的反应体系上
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有些事，我们明知道是错的，也要去坚持，因为不甘心；
8楼2011-12-09 19:13:45
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by happyooo at 2011-12-09 18:39:02:
感觉下面的溶液不是正常的硝酸镍的，应该是铵根离子与Ni形成的络合离子，用碳酸钠沉淀的话应该没这个问题，但是有个小问题就是是不是负载量过大啊，催化剂的粒径以及形貌能控制的好吗

我感觉和硝酸镍颜色差不多，也确定不了是什么···因为是按照文献上说的做的，正在试做，目前只是在关注加氢反应效果，催化剂粒径以及形貌还没考虑过，但是以后肯定是要关注的，请问下，像这样制备的催化剂，怎么控制粒径和形貌？谢谢
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9楼2011-12-10 19:49:38
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-09 19:13:45:
我看文献上很多用20%的负载量，也有共沉淀负载40%的，这个要具体到你的反应体系上

恩，再试做55%的负载量几次，如果还是出现这种情况，再考虑降低负载量···今天看到一篇文献上说，控制pH在7-8，可以防止铵根离子与镍的络合物的形成，不知道行不行
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10楼2011-12-10 19:58:32
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