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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于Ni/硅藻土催化剂制备的问题
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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
油浴搅拌+氨水慢滴。
这样控制，别用神马碳酸钠，碳酸根盐粒子都较大，形成的东西形貌都不好。
听我的，我做材料的。
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耐得住寂寞，拥得了繁华。
21楼2011-12-13 17:25:23
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-13 14:19:52:
当PH达到8时，还需要稳定反应2小时。

我按照文献上的做法，稳定反应了20小时，但是还是出现上述情况···
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22楼2011-12-14 14:37:09
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by qingcha.love at 2011-12-13 15:46:14:
形成氢氧化镍不行吗？焙烧之后不一样还是氧化镍？

是的，形成氢氧化镍可以，但是用什么提供氢氧根？我觉得浓氨水不行，铵根离子与镍离子会形成络合物，在过滤的时候就会被滤掉···这种方法没试过，多指教···
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23楼2011-12-14 14:41:33
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by stella302020 at 2011-12-13 17:25:23:
油浴搅拌+氨水慢滴。
这样控制，别用神马碳酸钠，碳酸根盐粒子都较大，形成的东西形貌都不好。
听我的，我做材料的。

呵呵，听你的！
铵根离子与镍离子会形成络合物，请问氨水滴到什么程度啊？
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24楼2011-12-14 14:44:27
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高驹

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-14 14:37:09:
我按照文献上的做法，稳定反应了20小时，但是还是出现上述情况···

你这种情况我以前也遇到过，重复做这种现象会消失。例如相同的过程做5次，有4次是正常的，1次就会出现你这种情况，我也没想清楚到底是为什么。你在做一次试试。
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小木虫是我的五分之一。
25楼2011-12-14 19:25:54
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-14 19:25:54:
你这种情况我以前也遇到过，重复做这种现象会消失。例如相同的过程做5次，有4次是正常的，1次就会出现你这种情况，我也没想清楚到底是为什么。你在做一次试试。

你做的，负载量是多少？我感觉是负载量太大了（55%），根本就负载不完全，我已经连续做了三次了，都是这样···
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26楼2011-12-14 19:31:39
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-14 19:31:39:
你做的，负载量是多少？我感觉是负载量太大了（55%），根本就负载不完全，我已经连续做了三次了，都是这样···

也有可能，既然负载量这么大，负载不完全的应该不会影响全局，继续往下做，看最终的效果。
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小木虫是我的五分之一。
27楼2011-12-14 20:48:20
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得楼主可以等体积浸渍，然后直接烘干就行了。。。。。你这样，肯定是不可能完全沉积到硅藻土表面的，溶液中肯定会有游离的Ni物质，至于是离子态的NI还是络合态的镍，我觉得这个都不重要。。。因为都没负载上去
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28楼2011-12-14 21:19:42
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-14 20:48:20:
也有可能，既然负载量这么大，负载不完全的应该不会影响全局，继续往下做，看最终的效果。

恩，催化剂做过三次，做反应的效果并不好，转化率和选择性都没达到预期效果，再进一步考察
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29楼2011-12-15 09:44:57
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林之海

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by dongyuyiren at 2011-12-14 21:19:42:
我觉得楼主可以等体积浸渍，然后直接烘干就行了。。。。。你这样，肯定是不可能完全沉积到硅藻土表面的，溶液中肯定会有游离的Ni物质，至于是离子态的NI还是络合态的镍，我觉得这个都不重要。。。因为都没负载上去

等体积浸渍法还没试过，不过过滤洗涤确实会流失Ni组分，考虑直接烘干，看怎么样
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30楼2011-12-15 10:03:13
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