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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
油浴搅拌+氨水慢滴。
这样控制,别用神马碳酸钠,碳酸根盐粒子都较大,形成的东西形貌都不好。
听我的,我做材料的。
耐得住寂寞,拥得了繁华。
21楼2011-12-13 17:25:23
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-13 14:19:52:
当PH达到8时,还需要稳定反应2小时。

我按照文献上的做法,稳定反应了20小时,但是还是出现上述情况···
22楼2011-12-14 14:37:09
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by qingcha.love at 2011-12-13 15:46:14:
形成氢氧化镍不行吗?焙烧之后不一样还是氧化镍?

是的,形成氢氧化镍可以,但是用什么提供氢氧根?我觉得浓氨水不行,铵根离子与镍离子会形成络合物,在过滤的时候就会被滤掉···这种方法没试过,多指教···
23楼2011-12-14 14:41:33
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by stella302020 at 2011-12-13 17:25:23:
油浴搅拌+氨水慢滴。
这样控制,别用神马碳酸钠,碳酸根盐粒子都较大,形成的东西形貌都不好。
听我的,我做材料的。

呵呵,听你的!
铵根离子与镍离子会形成络合物,请问氨水滴到什么程度啊?
24楼2011-12-14 14:44:27
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高驹

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-14 14:37:09:
我按照文献上的做法,稳定反应了20小时,但是还是出现上述情况···

你这种情况我以前也遇到过,重复做这种现象会消失。例如相同的过程做5次,有4次是正常的,1次就会出现你这种情况,我也没想清楚到底是为什么。你在做一次试试。
小木虫是我的五分之一。
25楼2011-12-14 19:25:54
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-14 19:25:54:
你这种情况我以前也遇到过,重复做这种现象会消失。例如相同的过程做5次,有4次是正常的,1次就会出现你这种情况,我也没想清楚到底是为什么。你在做一次试试。

你做的,负载量是多少?我感觉是负载量太大了(55%),根本就负载不完全,我已经连续做了三次了,都是这样···
26楼2011-12-14 19:31:39
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高驹

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
26楼: Originally posted by 林之海 at 2011-12-14 19:31:39:
你做的,负载量是多少?我感觉是负载量太大了(55%),根本就负载不完全,我已经连续做了三次了,都是这样···

也有可能,既然负载量这么大,负载不完全的应该不会影响全局,继续往下做,看最终的效果。
小木虫是我的五分之一。
27楼2011-12-14 20:48:20
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得楼主可以等体积浸渍,然后直接烘干就行了。。。。。你这样,肯定是不可能完全沉积到硅藻土表面的,溶液中肯定会有游离的Ni物质,至于是离子态的NI还是络合态的镍,我觉得这个都不重要。。。因为都没负载上去
28楼2011-12-14 21:19:42
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 高驹 at 2011-12-14 20:48:20:
也有可能,既然负载量这么大,负载不完全的应该不会影响全局,继续往下做,看最终的效果。

恩,催化剂做过三次,做反应的效果并不好,转化率和选择性都没达到预期效果,再进一步考察
29楼2011-12-15 09:44:57
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林之海

新虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by dongyuyiren at 2011-12-14 21:19:42:
我觉得楼主可以等体积浸渍,然后直接烘干就行了。。。。。你这样,肯定是不可能完全沉积到硅藻土表面的,溶液中肯定会有游离的Ni物质,至于是离子态的NI还是络合态的镍,我觉得这个都不重要。。。因为都没负载上去

等体积浸渍法还没试过,不过过滤洗涤确实会流失Ni组分,考虑直接烘干,看怎么样
30楼2011-12-15 10:03:13
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